Présentation
EnglishNOTE DE L'ÉDITEUR
Cet article est la réédition actualisée de l’article M1675 intitulé « Caractérisation des surfaces par SDL » paru en 1997, rédigé par Hubert HOCQUAUX.
RÉSUMÉ
Des méthodes d’analyse existent, mais peu sont adaptées au contrôle des surfaces industrielles où une information rapide sur un grand nombre d’éléments est recherchée pour des épaisseurs variables. Par sa facilité de mise en œuvre, sa rapidité, sa capacité de mesure et son large domaine d’utilisation, la spectrométrie à décharge luminescente (SDL), dont l’article fait l’objet en présentant notamment ses avantages et limites dans de nombreux cas, connaît un essor important. L’intérêt s’est renforcé avec la généralisation des sources à radiofréquence étendant l’analyse aux isolants. La SDL, même si elle ne décrit pas tous les aspects d’une surface, fournit des profils de concentration en profondeur.
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Sébastien DUBENT : Ingénieur Matériaux Métalliques, CNAM - Responsable traitements de surface et corrosion, Laboratoire de Matériaux Industriels du CNAM, Paris, France - Responsable SDL, Laboratoire PIMM (UMR CNRS 8006), Arts et Métiers ParisTech, Paris, France
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Patrick CHAPON : HORIBA Scientific GDS Product Manager - HORIBA Jobin Yvon S.A.S., Longjumeau, France - Note de l'éditeur : Cet article est la réédition actualisée de l’article [M 1 675] intitulé « Caractérisation des surfaces par SDL » paru en 1997, rédigé par Hubert HOCQUAUX.
INTRODUCTION
Les propriétés d’emploi des matériaux dépendent de plus en plus de leur composition superficielle. L’industrie s’est en effet attachée, au cours des trente dernières années notamment, à développer des revêtements et traitements permettant, par des moyens mécaniques, physiques, chimiques ou électrochimiques, d’obtenir à la surface d’un matériau la modification de sa nature, de sa composition, de sa structure ou de l’état de ses contraintes superficielles, sans modifier ni altérer ses caractéristiques à cœur. Les traitements de surface permettent donc d’améliorer les propriétés de surface d’un matériau pour conférer aux produits une plus grande valeur ajoutée en les rendant plus résistants à la corrosion, à l’oxydation, à l’usure et au frottement, et plus performants thermiquement, électriquement en améliorant leur aptitude au soudage ou simplement leur aspect, etc. On peut ainsi, en protégeant un acier au carbone par un revêtement de zinc, une passivation et un système de peintures, lui conférer une résistance à la corrosion tout en gardant d’excellentes propriétés mécaniques, comme c’est par exemple le cas des tôles automobiles.
Le développement de tels traitements a nécessité la mise en place d’outils d’étude et de contrôle afin d’aboutir à des produits fiables et reproductibles.
Compte tenu de l’essor de l’industrie des traitements de surface, l’analyse et d’une façon plus large la caractérisation des surfaces sont aujourd’hui une nécessité dans de nombreux domaines : corrosion, oxydation, passivation, catalyse, usure, frottement, lubrification, diffusion, adsorption, adhérence, conductivité thermique et électrique, photovoltaïque, etc. Suivant le problème étudié et les propriétés concernées, la définition du terme surface peut varier de façon très importante, depuis la stricte monocouche jusqu’à des couches atteignant plusieurs dizaines de micromètres ou plus, de 50 à 100 µm d’épaisseur d’alumine (Al2O3) par exemple après traitement d’anodisation dure sur une pièce en aluminium.
Il existe une grande variété de méthodes d’analyse disponibles, dont certaines sont essentiellement utilisées dans les centres de recherche universitaires ou les centres techniques. On constate toutefois que la localisation des appareils s’est considérablement étendue suite aux nombreux développements réalisés et qu’elle dépend aujourd’hui d’une part du degré de sophistication et d’avancement de la technique, et d’autre part, de la valeur ajoutée du produit analysé. Cependant, si l’on exclut le domaine de la microélectronique, peu de méthodes sont adaptées au contrôle des surfaces industrielles, à partir du moment où l’on souhaite une information rapide sur un grand nombre d’éléments et pour des épaisseurs de couches très variables, ce qui est souvent le cas après les traitements ou les revêtements. Par ailleurs, la qualité des échantillons ne permet pas toujours l’obtention d’un vide poussé (porosités, rugosité importante, présence de résidus organiques, etc.).
Compte tenu de sa facilité de mise en œuvre, de sa rapidité, de sa capacité de mesure de l’ensemble des éléments et de son large domaine d’utilisation, la spectrométrie à décharge luminescente (SDL) a connu un essor important au cours des vingt dernières années, notamment dans les secteurs de la métallurgie, de l’automobile, de l’aéronautique et de l’énergie. L’intérêt pour cette technique s’est encore renforcé avec le développement et la généralisation sur tous les appareils commercialisés des sources à radiofréquence (RF), en remplacement des anciennes sources en courant continu (DC), qui ont permis d’étendre la méthode à l’analyse des matériaux et des revêtements isolants. Bien entendu, cette technique ne peut prétendre à elle seule décrire tous les aspects d’une surface, car elle ne fournit que des profils de concentration élémentaires en profondeur.
Les informations pourront être complétées par des analyses effectuées à l’aide d’autres outils tels que le microscope électronique à balayage (MEB), la spectrométrie d’électrons X (XPS en anglais pour X-Ray Photoelectron Spectrometry), la diffraction d'électrons rétrodiffusés (EBSD en anglais pour Electron BackScatter Diffraction), l’ellipsométrie, la spectroscopie d’électrons Auger (AES), etc. Dans le contexte technico-économique dressé précédemment, la caractérisation des surfaces par SDL, dont cet article fait l’objet en décrivant notamment de nombreux exemples d’application, s’étend à des domaines de plus en plus variés : des couches épaisses aux couches de plus en plus minces, des matériaux électriquement conducteurs aux matériaux isolants, semi-conducteurs ou hybrides, des dépôts sur verre aux traitements d’anodisation, des revêtements polymères sur aluminium pour emballages aux matériaux biocompatibles, etc.
MOTS-CLÉS
spectromètrie à décharge luminescente SDL caractérisation de surfaces industrielles analyse de couches analyse de matériaux non conducteurs
VERSIONS
- Version archivée 1 de oct. 1987 par Hubert HOCQUAUX
- Version archivée 2 de mars 1997 par Hubert HOCQUAUX
DOI (Digital Object Identifier)
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1. Principe
La spectrométrie à décharge luminescente fait intervenir le phénomène de pulvérisation cathodique de l’échantillon à analyser, celui-ci est placé dans une source fonctionnant sur le principe d’un tube cathodique.
L’énergie utilisée pour la pulvérisation des atomes du matériau est l’énergie cinétique des particules chargées ou non électriquement (ions, électrons, atomes, etc.). Parce qu’elle ne comporte pas de volatilisation du matériau, contrairement aux autres sources d’excitation, la pulvérisation cathodique de l’échantillon est compatible avec la résolution en profondeur indispensable à l’analyse de surfaces ...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - MOLLER (P.), NIELSEN (L.P.) - Advanced Surface Technology : A holistic view on the extensive and intertwined world of applied surface engineering. - NASF Vol. 2, Chap. 36.9, pp. 1051-1055 (2013).
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(2) - BINGHAM (R.V.) & al - Novel use of glow discharge optical emission spectroscopy (GDOES) to study corrosion of AA2024-T3 in the presence and absence of inhibitors Part 1 & 2. - Surf. Interface Anal. 47, pp. 1009-1014 & 1098-1108 (2015).
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(3) - ESCOBAR GALINDO (R.) & al - Advanced surface characterization of silver nanocluster segregation in Ag–TiCN bioactive coatings by RBS, GDOES, and ARXPS. - Anal. Bioanal. Chem. 405(19), pp. 6259-69 (2013).
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(4) - SHIMIZU (K.) & al - Radiofrequency GDOES : a powerful technique for depth profiling analysis of thin films. - Surface and Interface Analysis Vol. 35, Issue 7, pp. 564-574 (2003).
-
(5) - MARCUS (R. K.) & al - Glow Discharge Plasmas in Analytical Spectroscopy. - Ed. Wiley, Chap. 2, pp. 15-62...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
LinkedIn GDOES group
https://www.linkedin.com/grps/GDOES-MS-Glow-Discharge-Optical-4175530
HAUT DE PAGE
« GD day », Conférence internationale autour de la SDL, tous les deux ans (années paires)
HAUT DE PAGE
ISO 14707, ISO Surface chemical analysis – Glow discharge optical emission spectrometry (GD-OES) – Introduction to use.
ISO 16962, ISO Surface chemical analysis – Analysis of zinc and/or aluminium based metallic coatings by glow-discharge optical-emission spectrometry.
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