Bibliographie & annexes
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En anglais
Auteur(s)
-
Michel MONCEL : Docteur ès Sciences Physiques - Responsable Microscopie électronique Microanalyse. UNIMÉTAL Recherche
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Lire l’articleINTRODUCTION
Depuis une quinzaine d’années, on a pu assister à une véritable explosion du nombre de méthodes physiques proposées par les chercheurs ; plusieurs centaines ont en effet été répertoriées par les laboratoires de recherche. Mais le fait le plus remarquable est qu’un grand nombre d’entre elles, vu leurs intérêts pratiques évidents, ne sont pas restées au stade de curiosité de laboratoire de recherche universitaire, mais ont pu passer dans les laboratoires de l’industrie.
Dans le domaine de la métallurgie, longtemps limité à la microscopie optique et à la chimie classique, les méthodes physiques qui sont apparues ont bouleversé les techniques de caractérisation et surtout de microcaractérisation des matériaux. C’est plutôt cet aspect de microcaractérisation – que ce soit à l’échelle du micromètre d’abord, puis du nanomètre – qui fait l’objet du présent article.
Devant cette évolution rapide de la panoplie de méthodes disponibles, qui sont d’ailleurs presque toutes devenues des spécialités très pointues, le métallurgiste non spécialiste peut se sentir un peu déconcerté. Le but de cet article est donc de faire un inventaire critique des méthodes physiques les plus couramment utilisées, afin de proposer des critères de choix en fonction des problèmes posés.
Pour cela, après classification rapide par volume analysé, modes d’excitation et d’émission, informations fournies et performances moyennes, la partie la plus importante sera consacrée à un tour d’horizon détaillé des avantages et inconvénients de ces diverses méthodes classées par grandes catégories :
-
imagerie ;
-
analyse élémentaire ;
-
liaison chimique ;
-
structure cristallographique.
Ces éléments permettent de dégager dans la dernière partie des principes de base qui conduisent à proposer des critères de choix.
Pour chaque méthode, le lecteur se reportera utilement aux articles spécialisés du traité Analyse et Caractérisation.
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Inventaire critique des possibilités des diverses méthodes
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1. Classifications. Domaines d’applications des diverses méthodes
La plupart de ces méthodes font appel à l’optique de photons lumineux ou X, d’électrons, d’ions ou d’autres particules. Dans tous les cas, l’appareillage comprend :
-
une source de radiations ;
-
un ou des dispositif(s) pour focaliser une sonde intense sur la surface de l’échantillon (faisceau primaire) ;
-
des détecteurs pour capter les intensités du signal émis en fonction d’une position, d’un angle, d’une énergie... ;
-
une partie électronique importante pour amplifier, traiter, enregistrer, visualiser les signaux, le plus souvent associée, à l’heure actuelle, avec un calculateur qui permet de mémoriser des informations, de les traiter, d’effectuer des corrections compliquées, voire de piloter complètement l’appareillage. Les progrès considérables enregistrés ces dernières années sont d’ailleurs en grande partie dus à cette utilisation de l’informatique.
Dans la mesure du possible, il a été en plus tenté d’adjoindre à cet appareillage des dispositifs permettant de faire balayer le faisceau incident sur une surface plus importante de l’échantillon, ce qui conduit à une image qui, traitée par les techniques actuelles d’analyse d’images, fournit beaucoup plus de renseignements qu’un dosage ponctuel ou même qu’un ou des profils de concentrations.
Devant la diversité des modes d’excitation et des signaux émis, il convient d’abord de bien définir le volume intéressé.
1.1 Volume intéressé
Le volume intéressé est défini par la taille de la surface analysée (exprimée en diamètre) et par la profondeur de l’information analytique recueillie.
Le premier facteur, pour des conditions expérimentales données, dépend uniquement du diamètre minimal du faisceau primaire que l’on sait réaliser pour la radiation excitatrice utilisée.
Le second est plus complexe puisqu’il dépend à la fois de la profondeur de pénétration dans la matière du faisceau primaire, mais également de la profondeur limite de sortie du signal utilisé.
Le schéma de la figure 1 montre qu’en microscopie électronique à balayage MEB, si l’enveloppe des trajectoires des électrons primaires (E0 = 15 à 25 keV) dans l’échantillon...
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Classifications. Domaines d’applications des diverses méthodes
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - Microanalyse et Microscopie à balayage. - École d’Été de St-Martin d’Hères. Les Éditions de Physique (11-16 sept. 1978).
-
(2) - Pratique du Microscope électronique à balayage. - Association Nationale de la Recherche Technique, Paris (1985).
-
(3) - Microanalyse par sonde électronique : Spectrométrie de rayons X. - Association Nationale de la Recherche Technique, Paris (1987).
-
(4) - Microanalyse par sonde électronique : Aspects quantitatifs. - Association Nationale de la Recherche Technique, Paris (1989).
-
(5) - Analyse d’images. Traitements d’images en microscopie à balayage et en microanalyse par sonde électronique. - Association Nationale de la Recherche Technique, Paris (1990).
-
(6) - COSTER (M.), CHERMANT (J.L.) - Précis d’analyse...
ANNEXES
ICXOM (International Congress on X-Ray optics and Microanalysis)
10e ICXOM Toulouse, France, 5-9 sept. 1983
Les Éditions de Physique et J. Phys. t., 45, Colloque C2, supplément au no 2, fév. 1984.
11e ICXOM London, Int. Conf. on X Ray Optics and Microanalysis J.D. Brown and R.M. Packwookd Ed. London, Canada 1986.
12e ICXOM Cracovie Int. Cong. on X Ray Optics and Microanalysis vol 1 et 2 Ed. S. Jasienska. Acad of Mining and Metallurgy Al. Mickiewieza, Pologne, 28 août-1er sept. 1989.
1er European Workshop on Modern Developments and applications in Microbeam analysis Anvers, Belgique, 8-10 mars 1989 organisé par European Microbeam Analysis Society (EMAS) et l’Université d’Anvers.
European conference on advanced materials and processes EUROMAT 89, 22‐24 nov. 1989, Aix-la-Chapelle RFA organisé par la Deutsche Gesellschaft für Material Kunde.
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