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Auteur(s)
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Michel MONCEL : Docteur ès Sciences Physiques - Responsable Microscopie électronique Microanalyse. UNIMÉTAL Recherche
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Lire l’articleINTRODUCTION
Depuis une quinzaine d’années, on a pu assister à une véritable explosion du nombre de méthodes physiques proposées par les chercheurs ; plusieurs centaines ont en effet été répertoriées par les laboratoires de recherche. Mais le fait le plus remarquable est qu’un grand nombre d’entre elles, vu leurs intérêts pratiques évidents, ne sont pas restées au stade de curiosité de laboratoire de recherche universitaire, mais ont pu passer dans les laboratoires de l’industrie.
Dans le domaine de la métallurgie, longtemps limité à la microscopie optique et à la chimie classique, les méthodes physiques qui sont apparues ont bouleversé les techniques de caractérisation et surtout de microcaractérisation des matériaux. C’est plutôt cet aspect de microcaractérisation – que ce soit à l’échelle du micromètre d’abord, puis du nanomètre – qui fait l’objet du présent article.
Devant cette évolution rapide de la panoplie de méthodes disponibles, qui sont d’ailleurs presque toutes devenues des spécialités très pointues, le métallurgiste non spécialiste peut se sentir un peu déconcerté. Le but de cet article est donc de faire un inventaire critique des méthodes physiques les plus couramment utilisées, afin de proposer des critères de choix en fonction des problèmes posés.
Pour cela, après classification rapide par volume analysé, modes d’excitation et d’émission, informations fournies et performances moyennes, la partie la plus importante sera consacrée à un tour d’horizon détaillé des avantages et inconvénients de ces diverses méthodes classées par grandes catégories :
-
imagerie ;
-
analyse élémentaire ;
-
liaison chimique ;
-
structure cristallographique.
Ces éléments permettent de dégager dans la dernière partie des principes de base qui conduisent à proposer des critères de choix.
Pour chaque méthode, le lecteur se reportera utilement aux articles spécialisés du traité Analyse et Caractérisation.
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Critères de choix de la méthode et de l’appareillage
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2. Inventaire critique des possibilités des diverses méthodes
2.1 Imagerie
L’observation d’images au microscope optique a été pendant longtemps la seule possibilité qui existait en métallurgie. Elle en est restée une des bases fondamentales malgré le développement important de la microscopie électronique, d’abord en transmission, puis à balayage, qui a vraiment ouvert des horizons nouveaux en ce qui concerne l’échelle observable.
À l’heure actuelle, le traitement et l’analyse d’images – aussi bien optiques qu’électroniques – dont les possibilités et la vitesse de traitement s’améliorent à un rythme considérable, sont en train de faire franchir à l’imagerie en métallurgie une étape fondamentale : le passage du qualitatif au quantitatif.
Il faut ajouter à cela l’apparition ou le développement d’autres méthodes telles que la microscopie à effet tunnel (STM), la microscopie acoustique classique ou à balayage (SEAM), la microtomographie X (XRM)…, et la panoplie s’accroît constamment. Nous allons tenter d’en faire un tour d’horizon critique.
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Elle est citée pour mémoire car connue de tous. Elle reste la base de toute observation métallurgique et la première méthode à utiliser, avant de passer éventuellement à une autre, plus puissante ou plus spécialisée, mais aussi plus difficile à mettre en œuvre, plus lourde et plus coûteuse. Malheureusement cette technique est limitée, de par la longueur d’onde utilisée, à une résolution de l’ordre de 0,2 µm, ce qui correspond à des grandissements de 1 200 à 1 500 déjà délicats à mettre en œuvre. Cette limite est vite atteinte à l’heure actuelle : se trouvent notamment hors de portée les petites inclusions, les microprécipités, les structures fines qui sont irrésolubles en optique.
Autre inconvénient, la profondeur de champ très limitée qui exclut l’examen à fort grandissement d’échantillons non plans.
Malgré ces limites importantes, on n’insistera jamais assez sur le fait qu’un bon examen au microscope optique permet bien souvent de résoudre un problème ou de bien le poser, ce qui est absolument essentiel pour l’orientation...
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Inventaire critique des possibilités des diverses méthodes
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - Microanalyse et Microscopie à balayage. - École d’Été de St-Martin d’Hères. Les Éditions de Physique (11-16 sept. 1978).
-
(2) - Pratique du Microscope électronique à balayage. - Association Nationale de la Recherche Technique, Paris (1985).
-
(3) - Microanalyse par sonde électronique : Spectrométrie de rayons X. - Association Nationale de la Recherche Technique, Paris (1987).
-
(4) - Microanalyse par sonde électronique : Aspects quantitatifs. - Association Nationale de la Recherche Technique, Paris (1989).
-
(5) - Analyse d’images. Traitements d’images en microscopie à balayage et en microanalyse par sonde électronique. - Association Nationale de la Recherche Technique, Paris (1990).
-
(6) - COSTER (M.), CHERMANT (J.L.) - Précis d’analyse d’images, - Éditions...
ANNEXES
ICXOM (International Congress on X-Ray optics and Microanalysis)
10e ICXOM Toulouse, France, 5-9 sept. 1983
Les Éditions de Physique et J. Phys. t., 45, Colloque C2, supplément au no 2, fév. 1984.
11e ICXOM London, Int. Conf. on X Ray Optics and Microanalysis J.D. Brown and R.M. Packwookd Ed. London, Canada 1986.
12e ICXOM Cracovie Int. Cong. on X Ray Optics and Microanalysis vol 1 et 2 Ed. S. Jasienska. Acad of Mining and Metallurgy Al. Mickiewieza, Pologne, 28 août-1er sept. 1989.
1er European Workshop on Modern Developments and applications in Microbeam analysis Anvers, Belgique, 8-10 mars 1989 organisé par European Microbeam Analysis Society (EMAS) et l’Université d’Anvers.
European conference on advanced materials and processes EUROMAT 89, 22‐24 nov. 1989, Aix-la-Chapelle RFA organisé par la Deutsche Gesellschaft für Material Kunde.
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