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RÉSUMÉ
L'article donne un bref aperçu des bases de la diffraction de Kikuchi, du dispositif expérimental en TEM et SEM, ainsi que de la préparation des échantillons. Les diagrammes de diffraction permettent de mesurer l'orientation des grains, d'étudier les désorientations aux joints de grains, de distinguer différents matériaux et d'obtenir des informations sur la perfection locale des cristaux, avec une résolution spatiale de quelques nanomètres en transmission (TKD) et de l'ordre de 10 nm en rétrodiffusion (BKD, EBSD).
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The short article gives a brief overview of the basics of Kikuchi diffraction, the experimental setup in TEM and SEM, and the preparation of the samples. The diffraction patterns allow to measure the orientation of grains, to study disorientations at grain boundaries, to distinguish different materials and to obtain information on the local perfection of crystals, with a spatial resolution of a few nanometers in transmission (TKD) and of the order of 10 nm in backscattering (BKD, EBSD).
Auteur(s)
-
Robert SCHWARZER : Professeur retraité de l’Université de Clausthal, Allemagne
-
Claude ESLING : Professeur émérite de l'Université de Lorraine, France
INTRODUCTION
De nombreux matériaux technologiques et solides naturels ont une structure polycristalline ou au moins partiellement cristalline. Leurs propriétés dépendent à la fois de la structure de l'agrégat polycristallin et des propriétés des cristaux individuels. La défaillance d'un matériau est souvent causée par une microstructure hétérogène et des défauts locaux, auquel cas la connaissance de la texture globale est d'une utilité très limitée. Au contraire, il est très utile de disposer d'une haute résolution spatiale pour déterminer les orientations locales, de connaître les gradients d'orientation à l'intérieur des grains et les désorientations entre les grains, et aussi d'avoir accès à certains paramètres caractéristiques des joints des grains.
Les développements de la diffraction des électrons sont détaillés, en mettant l'accent sur les méthodes actuelles particulièrement pertinentes pour l'analyse de la texture en science des matériaux. Depuis 2000, de nombreuses applications ont été publiées dans des domaines tels que la métallurgie et la science des matériaux, la géologie structurale et la biominéralisation, qui ne peuvent être présentées en détail dans cet article. Les dispositifs expérimentaux sont brièvement évoqués. Les limitations dues à la résolution spatiale et à la taille des grains sont discutées. Le volume du cristal qui contribue à un diagramme de Kikuchi n'est que de 0,1 µm3. La préparation de surfaces propres, raisonnablement plates et exemptes de revêtements étrangers par polissage métallographique et fraisage ionique, est donc particulièrement importante, mais souvent difficile.
Le lecteur trouvera en fin d'article un glossaire des sigles et des termes utilisés.
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MOTS-CLÉS
KEYWORDS
EBSD | TKD | IBP | orientation microscopy
VERSIONS
- Version archivée 1 de juin 2012 par Claude ESLING, Hans Joachim BUNGE (1929-†2004)
DOI (Digital Object Identifier)
CET ARTICLE SE TROUVE ÉGALEMENT DANS :
Accueil > Ressources documentaires > Matériaux > Mise en forme des métaux et fonderie > Mise en forme des métaux : aspects rhéologiques et métallurgiques > Texture et anisotropie des matériaux polycristallins - Cartographie par diffraction de Kikuchi > Préparation des échantillons pour la mesure d'orientations individuelles
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Conclusion
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3. Préparation des échantillons pour la mesure d'orientations individuelles
La première condition en microscopie électronique est de disposer d'échantillons stables dans le vide et sous l'impact d'électrons de haute énergie. Ils doivent posséder un minimum de conductivité électrique afin de ne pas se charger . Dans le cas du MET, la charge électrique est moins critique et peut être réduite en plaçant un échantillon mince sur un film support conducteur. Les électrons secondaires libérés par un diaphragme à grande ouverture dans le plan focal arrière déchargeront l'échantillon. Les champs magnétiques parasites et la charge des échantillons massifs dans le MEB peuvent être plus gênants. Le revêtement de surface habituel avec une couche d'or pulvérisée, comme dans l'imagerie conventionnelle, est contre-indiqué pour l’EBSD en raison de la faible profondeur d'interaction des électrons primaires et diffractés. Des films de carbone extrêmement fins, sur un support en forme de grille, peuvent servir de conducteurs mis à la terre. La contamination de surface est un autre danger. La charge électrique peut être évitée dans un MEB à pression variable à vide modéré jusqu'à quelques pascals ou avec un jet de gaz dans la chambre à échantillon.
3.1 Techniques matérialographiques conventionnelles de préparation des échantillons
La préparation des échantillons pour la TKD en lames minces, plates et transparentes à partir de l’échantillon massif peut prendre beaucoup de temps. Très souvent, l'intégrité microstructurale et les caractéristiques intéressantes sont endommagées. C'est une tâche difficile, en particulier lorsque l'échantillon est non noble, fortement déformé, a tendance à des réactions de surface et à des piqûres ou contient plusieurs phases. Les diagrammes sont acquis sur les bords d'un trou au centre de l'échantillon. Les aspects statistiques liés à la...
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Préparation des échantillons pour la mesure d'orientations individuelles
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - BUNGE (H.J.), NAUER-GERHARDT (C.) - In : Bunge (H.J.) (ed.) : Experimental Techniques of Texture Analysis. DGM-Informationsges. - Oberursel, p. 125-142 (1986).
-
(2) - WILLIAMS (D.B.), BARRY CARTER (C.) - Transmission Electron Microscopy – A Textbook for Materials Science (6th revised ed.). - Springer Science + Business Media, LLC, NY, ISBN 978-0-387-76500-6 (2009).
-
(3) - SCHWARTZ (A.J.), KUMAR (M.), ADAMS (B.L.), FIELD (D.P.) (eds.) - Electron Backscatter Diffraction in Materials Science (2nd entirely new edition). - Springer Science + Business Media, New York, ISBN 978-0-387-88135-5 (2009).
-
(4) - KIKUCHI (S.) - * - . – Jap. J. Phys 5, p. 83-96, with plates V-VII (1928).
-
(5) - NISHIKAWA (S.), KIKUCHI (S.) - * - . – Nature 122, p. 726 (1928).
-
...
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ANNEXES
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Wright (S.J.), Fullwood (D.T.) et Nowell (M.M.) (eds.) :
Proc. 18th International Conference on Textures of Materials (ICOTOM 18)
IOP Conf. Series : Materials Science and Engineering 375 (2018).
Werner Skrotzki and Carl-Georg Oertel (eds.) :
Proc. 17th International Conference on Textures of Materials (ICOTOM 17)
IOP Conference Series : Materials Science and Engineering Volume 82 (2014).
Asim Tewari, Satyam Suwas, Dinesh Srivastava, Indradev Samajdar, Arunansu Haldar (eds.) :
Proc. 16th International Conference on Textures of Materials (ICOTOM 16)
Materials Science Forum, Volumes 702-703 (2012).
Joseph I. Goldstein, Dale E. Newbury, Patrick Echlin, David C. Joy, Charles E. Lyman, Eric Lifshin, Linda Sawyer, Joseph R. Michael :
Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis
Springer Science + Business Media, LLC, NY, 2007 ISBN 978-1-4613-4969-3
Brisset François (ed. sci.) : EBSD – Analyse par diffraction des électrons rétrodiffusés – Applications et techniques couplées.
GN-MEBA – novembre 2015, EDP SCIENCES, Les Ulis (2016).
Olaf Engler et Valerie Randle : Introduction to Texture Analysis – Macrotexture, Microtexture, and Orientation Mapping, 2nd edition.
CRC Press Taylor & Francis Group, Boca Raton, FL (2010).
Adam J. Schwartz, Mukul Kumar , Brent L. Adams et David P. Field (eds.) : Electron Backscatter Diffraction in Materials Science (Second edition).
Springer Science + Business Media, New York...
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