Bibliographie & annexes
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En anglais
RÉSUMÉ
La microscopie électronique à transmission (MET), en donnant de l’objet mince une image globale avec une résolution meilleure qu’un dixième de nanomètre, est une des techniques qui permettent l’étude des matériaux à l’échelle nanométrique. Elle est basée sur le fait que les électrons sont des particules chargées dont les trajectoires sont modifiables par l’action de champs magnétiques et électrostatiques. Après un descriptif de l’appareil, cet article expose les différentes méthodes de préparation des échantillons. Sont ensuite exposées les paramètres et les choix techniques existants lors de l’utilisation d’un MET, ainsi que les problèmes fréquemment rencontrés. Pour terminer, est introduite la méthode de diffraction en faisceau convergent.
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Transmission electron microscopy (TEM), which provides a global image of the thin object with a resolution higher/of less than a tenth of nanometer, is one of the techniques which allow for the study of materials at the nanometric scale. It is based on the fact that electrons are charged particles whose trajectories can be modified via the action of magnetic or electrostatic fields. After having described the device, this article presents the various preparation modes of the samples. It then proceeds to presenting the parameters to be considered and the technical choices to be made during the use of a TEM as well as the frequently encountered problems. It ends on the convergent- beam diffraction method.
Auteur(s)
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Miroslav KARLÍK : Czech Technical University in Prague
-
Bernard JOUFFREY : École Centrale Paris
INTRODUCTION
La microscopie électronique a été inventée par Knoll et Ruska en 1931. Depuis, cette technique a considérablement évolué et est devenue indispensable pour l'étude des matériaux à l'échelle nanométrique et des nanomatériaux proprement dits.
Il existe deux types de microscopes électroniques en transmission, le microscope en transmission qui donne de l'objet mince une image globale (MET – microscope électronique en transmission), et le mode en balayage, où une petite sonde explore l'objet (STEM – scanning transmission electron microscope). Les microscopes modernes ont de plus en plus tendance à permettre ces deux modes d'utilisation. Ce dossier décrit rapidement et de manière pratique les deux approches.
Cette technique n'existe que parce que les électrons sont des particules chargées dont les trajectoires peuvent être modifiées par l'action de champs magnétiques et électrostatiques. Les lentilles, sortes de solénoïdes, permettent, grâce à leur champ magnétique élevé mais modulable, de focaliser à volonté le faisceau d'électrons.
Le MET présente le grand intérêt de pouvoir donner, d'un objet mince, une image pouvant maintenant atteindre une résolution meilleure qu'un dixième de nanomètre. En une fraction de seconde, on peut passer d'une image de l'objet au diagramme de diffraction de la même région. Celui-ci peut être obtenu de plusieurs manières. La comparaison des différents modes permet de comprendre plus complètement la structure du matériau étudié.
La qualité des microscopes électroniques modernes est liée aux récentes améliorations concernant les sources d'électrons (l'émission de champ), le pilotage informatique, les lentilles magnétiques. Nous verrons que les aberrations, notamment l'aberration sphérique de l'objectif, peuvent être dorénavant corrigées.
Différentes techniques d'enregistrement des images ou des diagrammes de diffraction sont abordées dans ce texte.
Nous décrirons également les grandes méthodes de préparation des échantillons.
Ce dossier introduit des principes généraux et des ordres de grandeur. Une étude plus détaillée des bases théoriques de l'interaction électron-atome, électron-échantillon, de la diffraction est faite dans les dossiers [M 4 125] « Diffraction des métaux et alliages. Interactions particules-matière », [M 4 126] « Diffraction dans les métaux et alliages : conditions de diffractions », [M 4 127] « Diffraction électronique : illumination parallèle », Diffraction électronique dans les métaux et alliages : illumination convergente[M 4 128] « Diffraction électronique dans les métaux et alliages. Illumination convergente ».
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2. Préparation des échantillons
La préparation des lames minces est un point clé de la microscopie électronique en transmission. En règle générale, elle demande assez de patience et de savoir-faire. Dans la région d'intérêt, l'échantillon doit avoir une épaisseur de 200 nm environ pour la microscopie classique ou même 5 à 40 nm pour les techniques à résolution atomique. Dans la majorité des cas, l'amincissement final est effectué sur des petites pastilles de 3 mm (parfois 2,3 mm) de diamètre, prélevées dans des lames de 0,10 à 0,20 mm d'épaisseur.
Il faut donc commencer par mettre le matériau sous forme de lame. Si l'échantillon est assez grand, il est possible de découper directement des tranches de 0,2 à 0,4 mm d'épaisseur, avec une scie à disque diamanté ou par électroérosion Étude des métaux par microscopie électronique en transmission (MET)- Microscope, échantillons et diffraction[9] Étude des métaux par microscopie électronique en transmission (MET)- Microscope, échantillons et diffraction[10]. Dans l'étape suivante, ces tranches sont abrasées des deux côtés à l'aide d'un papier de polissage métallographique de granulation fine, pour atteindre l'épaisseur de 100 μm environ. Pour effectuer ce polissage, les échantillons sont collés sur un support métallique à l'aide de cire synthétique qui fond à basse température (80 à 100 oC). Le prélèvement des pastilles se fait soit par découpe à l'emporte-pièce, soit par carottage à l'aide d'une mèche creuse ou encore par électroérosion (il faut faire attention aux défauts créés à plusieurs micromètres de profondeur par cette technique)...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - OTTEN (M.T.) - Alignment of the Transmission Electron Microscope. - Philips Electron Optics (1993).
-
(2) - WILLIAMS (D.B.), CARTER (C.B.) - Transmission Electron Microscopy. - Plenum Press, New York (1996).
-
(3) - ROSE (H.) - Correction of aberrations, a promising means for improving the spatial and energy resolution of energy-filtering electron microscopes. - Ultramicroscopy, 56, p. 11 (1994).
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(4) - KAWASAKI (T.), YOSHIDA (T.), MATSUDA (T.), OSAKABE (N.), TONOMURA (A.), MATSUI (I.), KITAZAWA (K.) - Fine crystal lattice fringes observed using a transmission electron microscope with 1 MeV coherent electron waves. - Applied Physics Letters, 76, p. 1342-1344 (2000).
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(5) - YAMAMOTO (K.), KAWAJIRI (I.), TANJI (T.), HIBINO (M.), HIRAYAMA (T.) - * - Journal of Electron Microscopy, 49(1), p. 31-39 (2000).
-
(6) - HAIDER (M.), ROSE (H.), UHLEMANN (S.), SCHWAN (E.),...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
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Diffraction des métaux et alliages. Interactions particules-matière,
-
Diffraction dans les métaux et alliages : conditions de diffraction,
-
Diffraction électronique dans les métaux et alliages. Illumination convergente,
-
Étude des métaux par microscopie électronique en transmission (MET). Formation des images,
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Étude des métaux par microscopie électronique en transmission (MET). Analyse chimique,
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