Diffraction électronique dans les métaux et alliages : illumination convergente

Dans les trois précédents dossiers, nous avons décrit les conditions de l'interaction électron-matière [M 4 125], les bases indispensables de la cristallographie [M 4 125] et les conditions de diffraction dans des situations d'illumination parallèle [M 4 126] pour lesquelles le faisceau incident est caractérisé par le vecteur d'onde, noté k, d'une onde plane [M 4 125]. Deux cas ont été commentés [M 4 127] : celui où le faisceau incident parallèle est étendu spatialement donc illumine une aire large de l'échantillon pour laquelle la région dont nous recrutons l'information en diffraction est limitée par un diaphragme (c'est la technique de diffraction en sélection d'aire) et celui pour lequel le faisceau incident parallèle est peu étendu spatialement et illumine une région de l'échantillon de faible étendue (les conditions sont celles de la microdiffraction et aucun diaphragme de sélection n'est utilisé).

Un grand nombre d'informations sont accessibles grâce à ces deux conditions qui constituent toujours, surtout pour le mode en sélection d'aire, l'étape initiale de l'observation. Si le cristal est connu ou prévisible, l'examen de plusieurs orientations permet de vérifier que le réseau réciproque observé correspond bien à celui prévu pour le cristal dont la maille élémentaire est connue ou supposée. Chacune des orientations du cristal, accessible par utilisation de la platine goniométrique, correspond à une coupe plane du réseau réciproque et elle peut ainsi être identifiée cristallographiquement. Les directions sont indexées dans l'espace direct à partir de la connaissance de celles de l'espace réciproque, et elles sont reportées sur l'image en tenant compte de la correspondance entre les deux espaces (rotation autour de l'axe optique du microscope qui varie avec le grandissement). La seule précaution à prendre, et que nous avons déjà mentionnée, vient du fait que l'interaction entre les électrons de haute énergie et la matière est dynamique. Si les amplitudes diffractées sont reliées aux facteurs de structure électroniques, ce n'est pas simplement comme dans le cas de la diffraction cinématique applicable à la diffraction des rayons X et des neutrons, mais c'est à travers le couplage dynamique entre tous les faisceaux. En outre, cette diffraction multiple permet à des réflexions à facteur de structure électronique nul d'être néanmoins présentes. Il reste que la géométrie du diagramme, c'est-à-dire la disposition des différentes réflexions les unes par rapport aux autres pour les différentes orientations observées, ne dépend que de la maille élémentaire. Connaissant la maille directe, il est aisé d'en déduire la maille réciproque et donc le réseau réciproque sans s'attacher aux intensités. Le problème inverse, c'est-à-dire celui qui se pose en réalité, est plus difficile et est souvent résolu en partant d'hypothèses sur le réseau direct par touches successives. Il existe cependant des méthodes, des codes qui permettent d'optimiser ce travail en partant directement du diagramme de diffraction, ou mieux de plusieurs orientations.

Nous avons aussi déjà décrit la richesse de l'information cristallographique accessible par microdiffraction en comparant la zone de Laue d'ordre 0 avec des zones d'ordre supérieur. Cette méthode ne permet, toutefois, pas d'obtenir l'information complète sur le groupe d'espace, mais fait souvent avancer considérablement le travail d'investigation qui doit se poursuivre en modifiant les conditions d'éclairement du spécimen (le groupe d'espace est le groupe d'invariance complet du cristal. Il est constitué par des opérations spatiales formées d'une opération de symétrie ponctuelle – identité, centre d'inversion, axe de rotation, miroir – et d'une translation associée).

Dans ce dossier, nous allons décrire deux techniques pour lesquelles le faisceau incident n'est plus descriptible par une onde plane et donc par un seul vecteur d'onde mais, au contraire, est préparé sous la forme d'une illumination conique, avec un angle d'ouverture du cône plus ou moins grand et une région de l'échantillon illuminée qui peut être petite, comme pour le cas de la microdiffraction. Ce sont les techniques de diffraction en faisceau convergent classique et à grand angle. Nous verrons que le rôle des symétries présentes dans le cristal devient très important et que celles-ci peuvent être déterminées. Enfin, nous aborderons une dernière méthode, la technique de précession, dans laquelle les conditions d'illumination se réalisent avec un ensemble d'ondes planes dont les vecteurs d'onde varient continûment en décrivant un cône, le diagramme étant formé de l'accumulation des diagrammes de diffraction associés à chacune des ondes incidentes.