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1 - DIFFRACTION EN FAISCEAU CONVERGENT

2 - DIFFRACTION ÉLECTRONIQUE EN FAISCEAU CONVERGENT À GRAND ANGLE : LACBED

3 - DIFFRACTION ÉLECTRONIQUE EN PRÉCESSION

4 - CONCLUSION

Article de référence | Réf : M4128 v1

Conclusion
Diffraction électronique dans les métaux et alliages : illumination convergente

Auteur(s) : Philippe VERMAUT, Richard A. PORTIER, Bernard JOUFFREY

Date de publication : 10 juin 2008

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RÉSUMÉ

La microscopie électronique, basée sur la diffraction des électrons par la matière, permet d’accéder à des informations dans les deux espaces, le direct en mode image et l’indirect en mode diffraction. Ces techniques de diffraction sont nombreuses, le choix est fonction du problème posé. Cet article expose les techniques de diffraction en faisceau convergent classique et à grand angle. Pour ces deux approches, le faisceau incident est sous forme d’illumination conique, avec un angle d’ouverture plus ou moins grand et ne peut donc être représenté par un seul vecteur d’onde. Lorsque la région de l'échantillon illuminée se réduit à une faible surface, on parle de microdiffraction. Est abordée également la technique de précession, pour laquelle l’illumination se fait par un ensemble d’ondes planes dont les vecteurs d’onde en variant décrivent un cône.

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Auteur(s)

  • Philippe VERMAUT : Groupe de métallurgie structurale, UMR-CNRS 7045 - École nationale supérieure de chimie de Paris

  • Richard A. PORTIER : Groupe de métallurgie structurale, UMR-CNRS 7045 - École nationale supérieure de chimie de Paris

  • Bernard JOUFFREY : Laboratoire MSS-Mat, UMR-CNRS 8579 - École Centrale de Paris

INTRODUCTION

Dans les trois précédents dossiers, nous avons décrit les conditions de l'interaction électron-matière [M 4 125], les bases indispensables de la cristallographie [M 4 125] et les conditions de diffraction dans des situations d'illumination parallèle [M 4 126] pour lesquelles le faisceau incident est caractérisé par le vecteur d'onde, noté k, d'une onde plane [M 4 125]. Deux cas ont été commentés [M 4 127] : celui où le faisceau incident parallèle est étendu spatialement donc illumine une aire large de l'échantillon pour laquelle la région dont nous recrutons l'information en diffraction est limitée par un diaphragme (c'est la technique de diffraction en sélection d'aire) et celui pour lequel le faisceau incident parallèle est peu étendu spatialement et illumine une région de l'échantillon de faible étendue (les conditions sont celles de la microdiffraction et aucun diaphragme de sélection n'est utilisé).

Un grand nombre d'informations sont accessibles grâce à ces deux conditions qui constituent toujours, surtout pour le mode en sélection d'aire, l'étape initiale de l'observation. Si le cristal est connu ou prévisible, l'examen de plusieurs orientations permet de vérifier que le réseau réciproque observé correspond bien à celui prévu pour le cristal dont la maille élémentaire est connue ou supposée. Chacune des orientations du cristal, accessible par utilisation de la platine goniométrique, correspond à une coupe plane du réseau réciproque et elle peut ainsi être identifiée cristallographiquement. Les directions sont indexées dans l'espace direct à partir de la connaissance de celles de l'espace réciproque, et elles sont reportées sur l'image en tenant compte de la correspondance entre les deux espaces (rotation autour de l'axe optique du microscope qui varie avec le grandissement). La seule précaution à prendre, et que nous avons déjà mentionnée, vient du fait que l'interaction entre les électrons de haute énergie et la matière est dynamique. Si les amplitudes diffractées sont reliées aux facteurs de structure électroniques, ce n'est pas simplement comme dans le cas de la diffraction cinématique applicable à la diffraction des rayons X et des neutrons, mais c'est à travers le couplage dynamique entre tous les faisceaux. En outre, cette diffraction multiple permet à des réflexions à facteur de structure électronique nul d'être néanmoins présentes. Il reste que la géométrie du diagramme, c'est-à-dire la disposition des différentes réflexions les unes par rapport aux autres pour les différentes orientations observées, ne dépend que de la maille élémentaire. Connaissant la maille directe, il est aisé d'en déduire la maille réciproque et donc le réseau réciproque sans s'attacher aux intensités. Le problème inverse, c'est-à-dire celui qui se pose en réalité, est plus difficile et est souvent résolu en partant d'hypothèses sur le réseau direct par touches successives. Il existe cependant des méthodes, des codes qui permettent d'optimiser ce travail en partant directement du diagramme de diffraction, ou mieux de plusieurs orientations.

Nous avons aussi déjà décrit la richesse de l'information cristallographique accessible par microdiffraction en comparant la zone de Laue d'ordre 0 avec des zones d'ordre supérieur. Cette méthode ne permet, toutefois, pas d'obtenir l'information complète sur le groupe d'espace, mais fait souvent avancer considérablement le travail d'investigation qui doit se poursuivre en modifiant les conditions d'éclairement du spécimen (le groupe d'espace est le groupe d'invariance complet du cristal. Il est constitué par des opérations spatiales formées d'une opération de symétrie ponctuelle – identité, centre d'inversion, axe de rotation, miroir – et d'une translation associée).

Dans ce dossier, nous allons décrire deux techniques pour lesquelles le faisceau incident n'est plus descriptible par une onde plane et donc par un seul vecteur d'onde mais, au contraire, est préparé sous la forme d'une illumination conique, avec un angle d'ouverture du cône plus ou moins grand et une région de l'échantillon illuminée qui peut être petite, comme pour le cas de la microdiffraction. Ce sont les techniques de diffraction en faisceau convergent classique et à grand angle. Nous verrons que le rôle des symétries présentes dans le cristal devient très important et que celles-ci peuvent être déterminées. Enfin, nous aborderons une dernière méthode, la technique de précession, dans laquelle les conditions d'illumination se réalisent avec un ensemble d'ondes planes dont les vecteurs d'onde varient continûment en décrivant un cône, le diagramme étant formé de l'accumulation des diagrammes de diffraction associés à chacune des ondes incidentes.

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-m4128


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4. Conclusion

Il existe une complémentarité très utile des techniques de diffraction électronique mais aussi avec les rayons X et les neutrons.

Les différentes techniques de diffraction électronique décrites dans cette succession de dossiers, ont chacune leurs avantages et leurs spécificités. Elles doivent être choisies pour répondre à un problème posé. En effet, elles sont plus ou moins délicates à mettre en œuvre. Souvent, les plus simples à réaliser, la diffraction en sélection d'aire et la microdiffraction, apportent l'information souhaitée, la reconnaissance d'un cristal prévisible et son orientation. Lorsque le cristal est inconnu, l'accès à son groupe d'espace entraîne la nécessité de combiner la microdiffraction et celle en faisceau convergent, mais seulement après avoir exploré par diffraction en sélection d'aire le réseau réciproque. La caractérisation des défauts, si leur étude en mode image n'est pas aisée, conduit à l'usage de la technique de faisceau convergent à grand angle.

Le choix de la méthode dépend aussi de l'objet étudié, de sa stabilité sous le faisceau, mais aussi de sa complexité. La technique LACBED, par exemple, pour la détermination des vecteurs de Burgers, sera d'autant plus utilisable que la densité des défauts sera faible. Si l'objet se dégrade sous le faisceau, la diffraction en sélection d'aire pourra être tentée avec un faisceau incident très étalé donc conduisant à une faible densité électronique sur la face d'entrée du spécimen.

Il ne faut pas oublier aussi que d'autres informations sur le spécimen sont accessibles au microscope électronique, qu'elles peuvent largement contribuer à sa connaissance et s'associent aux résultats de diffraction. L'information est de nature chimique grâce aux techniques d'analyse X et des pertes d'énergie des électrons et, dans ce dernier cas, l'accession à des diagrammes filtrés en énergie améliore considérablement leur investigation. C'est toute cette panoplie de techniques autour de la microscopie électronique qui en fait la richesse.

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - THE BRISTOL GROUP -   Convergent Beam Electron Diffraction of Alloy Phases.  -  Adam Hilger, Bristol (1984).

  • (2) - TANAKA (M.), TERAUCHI (M.) -   Convergent-Beam Electron Diffraction.  -  I. Jeol LTD., Tokyo (1985).

  • (3) - TANAKA (M.), TERAUCHI (M.), KANEYAMA (T.) -   Convergent-Beam Electron Diffraction.  -  II. Jeol LTD (1988).

  • (4) - TANAKA (M.), TERAUCHI (M.), TSUDA (K.) -   Convergent-Beam Electron Diffraction.  -  III. Jeol LTD (1994).

  • (5) - COWLEY (J.M. éd.) -   Electron Diffraction techniques.  -  University Press, Oxford (1992).

  • (6) - GRATIAS (D.), PORTIER (R.) -   Microscopie électronique en science des matériaux.  -  Éd. du CNRS, p. 209 (1983).

  • ...

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