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RÉSUMÉ
L’imagerie par spectrométrie de masse d’ions secondaires TOF-SIMS est une technique d’analyse de surface et de volume qui permet de localiser et identifier la composition chimique d’un échantillon sur une épaisseur de plusieurs microns. Elle donne accès aux composés organiques par la détection d’ions moléculaires et de fragments, et à la composition minérale, et n’est pas destructive. C’est donc une technique qui est de plus en plus utilisée pour l’analyse de prélèvements de tableaux, en particulier des tableaux anciens. Cet article présentera, dans une première partie, les méthodes de l’analyse TOF-SIMS et, dans une seconde partie, trois exemples d’analyses de tableaux anciens.
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TOF-SIMS Secondary Ion Mass Spectrometry Imaging is a surface and volume analysis technique that locates and identifies the chemical composition of a sample over a thickness of several microns. It gives access to both organic compounds, by the detection of molecular ions and fragments, and to the mineral composition, and is not destructive. It is therefore a method that is increasingly used for the analysis of painting samples, especially old paintings. This article will show, in a first part, the TOF-SIMS analysis methods, and in a second part three examples of ancient painting analyses.
Auteur(s)
-
Alain BRUNELLE : Directeur de recherche au CNRS - Laboratoire d’Archéologie moléculaire et structurale, LAMS UMR8220, CNRS, - Sorbonne Université, 4 place Jussieu, 75005 Paris, France
INTRODUCTION
L'imagerie par spectrométrie de masse consiste à enregistrer sur une surface une carte en deux dimensions, pour laquelle chacun des points contient un spectre de masse. Ces spectres de masse, qui représentent l’intensité des ions détectés en fonction de leur rapport masse sur charge, sont générés eux-mêmes par une technique d’analyse qui peut produire des ions caractéristiques de la surface avec une très grande précision spatiale, inférieure au micromètre. Dans le cas présent l’analyse est effectuée par la méthode de spectrométrie de masse d’ions secondaires, appelée en anglais SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry), où un faisceau d’ions dits « primaires », constitué d’ions agrégats de bismuth accélérés à une énergie cinétique de 25 keV, focalisé et haché en impulsions courtes de moins d’une nanoseconde de durée, vient heurter point après point la surface de l’échantillon. Des ions dits « secondaires », caractéristiques de la surface analysée, sont alors émis. Ces ions secondaires sont ensuite eux-mêmes accélérés à une énergie cinétique de 2 keV, pour être analysés en masse au moyen d’une analyseur par temps de vol, en anglais Time-of-Flight (TOF). Avec ce type d’analyseur en masse, la mesure précise du temps de vol des ions secondaires dans un tube libre de champ, entre l’instant de leur production et leur détection, donne accès à leur rapport masse sur charge, dont la racine carrée de cette quantité est proportionnelle au temps de vol. Cette méthode d’analyse de surface, qui est alors appelée « TOF-SIMS », donne accès, pourvu que la dose d’ions irradiant la surface soit limitée, à la composition moléculaire organique ainsi qu’à la composition minérale. Dans certains cas, un second faisceau d’ions, constitué d’agrégats massifs d’argon accélérés à 10-20 keV, peut être utilisé pour pulvériser la surface monocouche après monocouche, et ainsi effectuer une analyse de l’échantillon sur une profondeur de plusieurs microns. On parle alors « d’analyse en profondeur par double faisceau », en anglais dual beam depth profiling. L’imagerie par spectrométrie de masse TOF-SIMS, qui sera décrite dans cet article, est une méthode particulièrement bien adaptée à l’analyse d’échantillons du patrimoine culturel, comme en particulier des prélèvements de tableaux anciens qui sont généralement d’une taille de seulement quelques dixièmes de millimètre. La résolution spatiale pouvant atteindre 400 nm, avec la possibilité de faire une analyse de surface ou une analyse de volume, est très bien adaptée à de très petits échantillons. La technique donne accès en une même analyse à la fois à la composition minérale et à la composition moléculaire, ce qui permet d’obtenir des renseignements très précieux à la fois sur les pigments et les huiles et les liants. La description de l’instrument et de la méthode d’analyse sera ensuite suivie de trois exemples d’analyses de prélèvements effectués sur des tableaux anciens, à savoir des tableaux de Rembrandt van Rijn (1606-1669), Matthias Grünewald (1470-1528) et Nicolas Poussin (1594-1665).
Points clés
Degré de diffusion de la technologie : Croissance
Technologies impliquées : Spectrométrie de masse par temps de vol à ions secondaires
Domaines d'application : Patrimoine, archéologie
Principaux acteurs français :
-
Centres de compétence : Laboratoire d'Archéologie moléculaire et structurale (LAMS)
Contact : Alain Brunelle
KEYWORDS
imaging | mass spectometry | TOF-SIMS | Ancient paintings
DOI (Digital Object Identifier)
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1. Techniques
1.1 TOF-SIMS
Il existe de nombreuses techniques d’analyse élémentaire qui peuvent être utilisées pour étudier et caractériser la composition chimique d’échantillons du patrimoine. Parmi celles-ci, la fluorescence de rayons X, la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier, la spectroscopie Raman, l’émission de rayons X induite par particules sont des méthodes établies et largement utilisées (voir [RE 200], [RE 214], [P 2 557], [P 2 558], ...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - BRUNELLE (A.), TOUBOUL (D.), LAPRÉVOTE (O.) - Biological Tissue Imaging with Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry and Cluster Ion Sources. - Journal of Mass Spectrometry, 40, p. 985-999 (2005).
-
(2) - VANBELLINGEN (Q.P.) - Imagerie de substances naturelles par spectrométrie de masse. - Thèse de doctorat, Université Paris-Saclay. https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01278744 (2015).
-
(3) - FU (T.) - 3D and High Sensitivity Micrometric Mass Spectrometry Imaging. - Thèse de doctorat, Université Paris-Saclay. https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01699065 (2017).
-
(4) - TOUBOUL (D.), LAPRÉVOTE (O.), BRUNELLE (A.) - Micrometric molecular histology of lipids by mass spectrometry imaging. - Current Opinion in chemical Biology, 15, p. 725-732 (2011).
-
(5) - SODHI (R.N.S.) - Time-of-flight secondary ion mass spectrometry (TOF-SIMS) : versatility in chemical and imaging surface analysis. - Analyst, 129, p. 483-487 (2004).
- ...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
-
Spectrométrie de masse d’ions secondaires : SIMS et ToF-SIMS – Principes et appareillages.
-
Spectrométrie de masse d’ions secondaires : SIMS et ToF-SIMS – Procédures d’analyse et performances.
-
Analyse de tableaux de Léonard de Vinci par spectrométrie de fluorescence des rayons X.
-
Méthodes de spectroscopie d’absorption X pour l'analyse des matériaux du patrimoine.
-
Émission X induite par particules chargées (PIXE) : théorie.
ANNEXES
International Conference on Secondary Ion Mass Spectrometry, conférence internationale bisannuelle, voir le site Internet, nouveau à chaque fois.
Journées françaises de spectrométrie de masse, conférence annuelle en France en spectrométrie de masse : http://www.sfsm.fr
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