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Présentation
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RÉSUMÉ
La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier présente plusieurs avantages qui rendent cette technique intéressante pour étudier les matériaux cimentaires. Cet article propose d’exemplifier l’utilisation de cette méthode, simple et rapide à mettre en œuvre, pour détecter les principales phases anhydres du clinker - ou du ciment broyé - tout comme de nombreuses phases cimentaires hydratées. La composition générale de mortiers et bétons, tout comme celle de leur surface, peut aussi être aisément caractérisée par spectroscopie infrarouge en association avec d’autres méthodes. Un dernier domaine d’application concerne l’étude de l’interface entre les matériaux à base de ciment et de polymères.
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Matthieu HORGNIES : Docteur en sciences et génie des matériaux, HDR - Chargé de recherche, LafargeHolcim Innovation Center, Saint Quentin Fallavier, France
INTRODUCTION
Ce travail porte sur la description des avantages et des limites de la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (IR-TF) pour analyser les matériaux à base cimentaire (phases anhydres de clinker Portland, phases minérales hydratées, matériaux de construction contenant de la pâte de ciment (comme les mortiers et les bétons). Contrairement à l’analyse de produits organiques, polymères et revêtements de types peinture ou vernis, la spectroscopie IR-TF est relativement peu utilisée pour étudier les matériaux à base cimentaire et à prise hydraulique. En effet, d'autres méthodes analytiques, telles que l'analyse thermogravimétrique (ATG) ou la diffraction de rayons X (DX) lui sont souvent préférées lorsqu’il s’agit de caractériser ces matériaux. Pourtant la spectroscopie IR-TF était déjà utilisée dans les années 1970 pour caractériser les phases anhydres de clinker et possède plusieurs avantages qui la rendent intéressante pour intégrer la gamme des méthodes de caractérisation des matériaux cimentaires.
Dans cet article, plusieurs résultats appliqués seront décrits tout en évoquant, en parallèle, les références bibliographiques adéquates pour qui voudra approfondir le sujet. En premier lieu, les principaux modes d'analyse généralement disponibles sur un spectromètre IR-TF seront brièvement décrits : (i) le mode en transmission (Tr) ; (ii) le mode de réflexion totale atténuée (plus communément dénommée « ATR ») ; et (iii) la spectroscopie de réflectance diffuse (plus communément dénommée « DRIFTS »). Les avantages et les limites de la spectroscopie IR-TF dans le cas de l’étude des matériaux cimentaires seront ensuite précisés. Dans une deuxième section, un aperçu de la littérature scientifique sera présenté en parallèle de la présentation de résultats liés à plusieurs types d’applications (phases anhydres de clinker, phases cimentaires hydratées, mortier contenant des matériaux recyclés, surface de béton brute ou recouverte par un revêtement de protection). Enfin, une troisième section décrira certaines techniques d’analyse pouvant être utilisées en complément de la spectroscopie IR-TF pour analyser ces matériaux cimentaires.
Points clés
Domaine : Techniques d’imagerie et d’analyse
Degré de diffusion de la technologie : Maturité
Technologies impliquées : Spectroscopie infrarouge
Domaines d’application : Matériaux de construction à base cimentaire
Principaux acteurs français :
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pôles de compétitivité : AXELERA, MATERALIA, MINALOGIC ;
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centres de compétence : C2RMF (Centre de recherche et de restauration des musées de France) ; ENS-LYON ; INSA-Toulouse (laboratoire Matériaux et Durabilité des Constructions de Toulouse) ; laboratoire interdisciplinaire Carnot de Bourgogne (département Interfaces) ; université de Lorraine (laboratoire Matériaux optiques, Photonique et Systèmes) ; université Gustave Eiffel (Institut français des sciences et technologies des transports, de l'aménagement et des réseau, IFSTTAR) ;
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industriels : Bruker ; Thermofisher Scientific.
Autres acteurs dans le monde : Instituto de Ciencias de la Construcción Eduardo Torroja (IETcc), Espagne ; Universidad de Burgos (Escuela Politécnica Superior), Espagne ; Universität Weimar (Institute for Building Materials Science Bauhaus), Allemagne ; Université de Namur (laboratoire interdisciplinaire de Spectroscopie électronique), Belgique.
L'expertise technique et scientifique de référence
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Accueil > Ressources documentaires > Mesures - Analyses > Techniques d'analyse > Analyses de surface et de matériaux > Caractérisation par spectroscopie infrarouge de matériaux cimentaires > Présentation de la spectroscopie IR-TF
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1. Présentation de la spectroscopie IR-TF
Cette section est destinée à présenter certaines caractéristiques principales de la spectroscopie infrarouge pour étudier des matériaux cimentaires : les différents modes d’analyse propres à cette méthode de caractérisation, ses spécificités par rapport à d’autres techniques d’analyse.
1.1 Principaux modes d’analyse des matériaux cimentaires
Cette technique de caractérisation a pour principe d’irradier l’échantillon par un rayonnement électromagnétique situé dans la zone de l’infrarouge (1 µm à 20 µm) [P 2 845], [P 2 850]. Sous l’effet du faisceau incident, les groupements chimiques constituant la matière absorbent une partie du rayonnement, les nombres d’onde associés à l’augmentation d’énergie sont caractéristiques des liaisons et de la nature de leur environnement. La figure 1 représente les différents modes d’utilisation possible : en transmission (Tr), en réflexion totale atténuée (ATR), en réflectance diffuse (DRIFTS). Notons que les résultats IR-TF présentés dans ce travail ont été obtenus en utilisant un spectromètre Nicolet iS10 (Thermo Fisher Scientific Inc.), équipé d'un détecteur de type sulfate de triglycine deutérié (DTGS) et contrôlé par le logiciel OMNIC.
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Pour l’utilisation du mode transmission (Tr), les pastilles de l'échantillon ont été fabriquées en mélangeant 250 mg de bromure de potassium (KBr) à 3 mg de produit (poudre de clinker ou de ciment, ou de la poudre directement prélevée dans la masse des échantillons durcis). Seize balayages ont été enregistrés sur la plage 4 000-400 cm−1 avec une résolution...
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Présentation de la spectroscopie IR-TF
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - SERVANT (L.), LE BOURDON (G.), BUFFETEAU (T.) - Comprendre la spectroscopie infrarouge : principes et mise en oeuvre. - Photoniques, 53, p. 68-73 (2011).
-
(2) - TAYLOR (H.F.W.) - Cement Chemistry. - Thomas Telford Publishing, London, 2nd Edition (1997).
-
(3) - BENSTED (J.), VARMA (S.P.) - Some applications in Infrared and Raman spectral studies in cement industry (Part 2 : Portland cement and its constituents). - Cement Technology, p. 378-382 (1974).
-
(4) - GHOSH (S.N.), CHATTERJEE (A.K.) - Absorption and reflection infrared spectra of major cement minerals, clinker, and cements. - Journal of Materials Science, 9, p. 1577-1584 (1974).
-
(5) - GHOSH (S.N.), CHATTERJEE (A.K.) - Attenuated total reflectance spectra of Portland cement. - Journal of Materials Science, 10, p. 1454-1456 (1975).
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DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
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...
NORMES
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Ciment – Partie 1 : composition, spécifications et critères de conformité des ciments courants. AFNOR. - NF EN 197-1 - 2012
-
Béton – Spécification, performance, production et conformité. AFNOR. - NF EN 206/CN - 2014
ANNEXES
1.1 Constructeurs – Fournisseurs – Distributeurs (liste non exhaustive)
Bruker :
https://www.bruker.com/fr/products/infrared-near-infrared-and-raman-spectroscopy/browse/1.html
Thermofisher Scientific :
HAUT DE PAGE1.2 Laboratoires – Bureaux d'études – Écoles – Centres de recherche (liste non exhaustive)
C2RMF (Centre de recherche et de restauration des musées de France) :
EAG Laboratories :
https://eag.com/fr/techniques/spectroscopy/fourier-transform-infrared-spectroscopy-ftir/
ENS-Lyon :
INSA-Toulouse...
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