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Lire l’articleINTRODUCTION
L’utilisation industrielle des fluides supercritiques concernait principalement les procédés d’extraction des industries agroalimentaires et pharmaceutiques. Aujourd’hui, de nouveaux procédés de cristallisation, permettant l’obtention de poudres fines et monodisperses, arrivent à maturité.
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Procédé SAS
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2. Procédé RESS
2.1 Principe
Le procédé RESS consiste en une dissolution-recristallisation. Comme le montre la figure 2, le solide d’intérêt est dissous dans le FSC avant d’être recristallisé grâce à une brusque détente à travers un organe d’expansion.
Dans le domaine supercritique, un fluide est à la fois dense et compressible. La densité, reliée au pouvoir solvant, peut varier dans de grandes proportions, selon les conditions de température (T ) et de pression (P ). Si l’on peut dissoudre un solide dans un FSC, on pourra ensuite le recristalliser par simple détente effectuée à travers un orifice (trou circulaire, capillaire ou buse). La forte et brutale chute de pression, accompagnée d’une chute simultanée de la température, provoque la sursaturation et la nucléation de cristaux.
Dans certains cas (graisses, polymères), le composé à cristalliser peut ne pas être un corps pur. Un fractionnement du solide peut donc avoir lieu lors de l’extraction, induisant une variation dans la composition des particules formées lors de l’étape de détente. Il est également possible de cocristalliser deux composés lorsqu’ils sont tous deux solubles dans le FSC.
Pour des applications industrielles, il faut pouvoir recycler le fluide. Pour cela, une pression de l’ordre de quelques mégapascals est maintenue dans l’enceinte de détente. La dépressurisation doit cependant être suffisante pour obtenir une chute de la solubilité conséquente, malgré la réduction de la sursaturation.
RESS : rapid expansion of supercritical solution
SAS : supercritical anti-solvent
PGSS : particle generation from gas saturated solution
HAUT DE PAGE2.2 Optimisation
2.2.1 Utilisation d’un cosolvant
Le procédé RESS présente un inconvénient majeur souvent signalé : de nombreuses molécules n’ont qu’une très faible solubilité dans le CO2, même à des pressions ou des températures élevées. Il est bien sûr...
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Procédé RESS
BIBLIOGRAPHIE
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(1) - FAGES (J.), LOCHARD (H.), RODIER (E.), LETOURNEAU (J.-J.), SAUCEAU (M.) - La génération des solides divisés par fluides supercritiques - . Can. J. Chem. Eng., 81, 161-175 (2003).
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(2) - LETOURNEAU (J.-J.), VIGNEAU (S.), GONUS (P.), FAGES (J.) - Micronized cocoa butter particles produced by a supercritical process - . Chem. Eng. Proc., 44, 201-207 (2004).
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(3) - EKART (M.), BENNETT (K.), EKART (S.), GURDIAL (S.), LIOTTA (C.), ECKERT (C.) - Cosolvent interactions in supercritical fluid solutions - . AIChE J., 39, 235-248 (1993).
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(4) - SAUCEAU (M.), LETOURNEAU (J.-J.), FREISS (B.), RICHON (D.), FAGES (J.) - Solubility of eflucimibe in supercritical carbon dioxide with or without a co‐solvent - . J. Supercrit. Fluids, 31, 133-140 (2004).
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(6)...
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