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RÉSUMÉ
Le catalyseur automobile permet de traiter les gaz d'échappement et d'éliminer les polluants. La compréhension de la chimie en jeu est nécessaire à l'amélioration des catalyseurs pour satisfaire les normes antipollution, notamment pour les moteurs diesels et les moteurs en régime pauvre en général. La réduction sélective d'oxydes d'azote par l'argent supporté sur alumine est un des procédés prometteurs. Au laboratoire, la spectroscopie infrarouge peut détecter les espèces chimiques qui se forment sur le catalyseur en fonctionnement (mode operando), pour suivre les réactions de surface et déterminer le mécanisme chimique à l'œuvre. L'évolution des espèces sur la surface est corrélée aux évolutions des concentrations des gaz en sortie de réacteur, et les profils cinétiques de la réaction peuvent être étudiés par envoi de pulses de réactifs sur le catalyseur. Les étapes les plus rapides peuvent être détectées grâce à la spectroscopie rapide en mode step-scan (avec une résolution maximale de quelques nanosecondes) en utilisant un laser femtoseconde pulsé pour déclencher la réaction catalytique.
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Frédéric THIBAULT-STARZYK : Docteur en Chimie - Directeur de recherche CNRS au Laboratoire Catalyse et Spectrochimie à l'ENSICAEN-Université de Caen
INTRODUCTION
Le catalyseur automobile permet de traiter les gaz d'échappement et d'éliminer les polluants. La compréhension de la chimie en jeu est nécessaire à l'amélioration des catalyseurs pour satisfaire les normes antipollution, notamment pour les moteurs diesels et les moteurs en régime pauvre en général. La réduction sélective d'oxydes d'azote par l'argent supporté sur alumine est un des procédés prometteurs. Au laboratoire, la spectroscopie infrarouge peut détecter les espèces chimiques qui se forment sur le catalyseur en fonctionnement (mode operando), pour suivre les réactions de surface et déterminer le mécanisme chimique à l'œuvre. L'évolution des espèces sur la surface est corrélée aux évolutions des concentrations des gaz en sortie de réacteur, et les profils cinétiques de la réaction peuvent être étudiés par envoi de pulses de réactifs sur le catalyseur. Les étapes les plus rapides peuvent être détectées grâce à la spectroscopie rapide en mode step-scan (avec une résolution maximale de quelques nanosecondes) en utilisant un laser femtoseconde pulsé pour déclencher la réaction catalytique.
Catalytic converters are used to remove dangerous gases in car exhausts. Understanding their chemistry is the key to reach the goals given by modern regulation, especially for Diesel and all lean engines. Selective Catalytic Reduction of nitrogen oxides on silver supported on alumina is one of the major candidate processes. Infrared spectroscopy can detect chemical species formed on the surface of the catalyst under reaction conditions (operando conditions), thus allowing the monitoring of surface reactions and the determination of the chemical mechanism at work. Changes in surface species are correlated with evolutions in the gas phase composition in the reactor exit, and kinetic parameters for the reaction can be studied by using pulses of reactants. The detection of very fast steps needs very fast spectroscopy in step-scan mode (up to 5 ns time resolution) with pulsed femtoseconds lasers for triggering the catalytic reaction.
Catalyse, Spectroscopie infrarouge, operando, laser, automobile, pot catalytique
Catalysis, Infrared spectroscopy, operando, laser, car, catalytic converter
Domaine : Techniques d'analyse spectroscopique et catalyse hétérogène
Degré de diffusion de la technologie : Émergence | Croissance | Maturité
Technologies impliquées : Spectroscopie infrarouge
Domaines d'application : Catalyse, Automobile
Principaux acteurs français :
Pôles de compétitivité : MOV'EO
Centres de compétence : Laboratoire Catalyse et Spectrochimie (CNRS-ENSICAEN), IRCELyon (CNRS-Université Claude Bernard Lyon I), LACCO (CNRS-Université de Poitiers)
Industriels : PSA, Renault, Rhodia
Autres acteurs dans le monde : Toyota
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Spectroscopie rapide pour les étapes rapides
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2. Analyse des espèces de surface par spectroscopie infrarouge
Pour améliorer ces catalyseurs et atteindre l'efficacité imposée par les nouvelles normes, il faut comprendre en détail leur fonctionnement. Au laboratoire, la surface du catalyseur peut être étudiée par différentes méthodes spectroscopiques. La spectroscopie infrarouge est particulièrement efficace, souple et abordable. Elle est une des techniques les plus répandues dans les laboratoires de catalyse hétérogène. Elle permet d'observer la surface du catalyseur pendant la réaction. Les espèces qui se fixent sur la surface peuvent être détectées, et on peut y suivre leurs modifications et leur évolution vers le produit final, pour comprendre la réaction catalytique.
2.1 Spectroscopie infrarouge in situ et modèles de catalyseurs
L'étude in situ d'un catalyseur consiste à enregistrer le spectre du solide en présence de molécules d'un gaz test et à le comparer avec celui du solide pur et nettoyé . On peut alors décrire la surface du catalyseur, et le mode d'interaction des molécules avec la surface lors de l'interaction. Ce type d'étude est réalisé en plaçant un échantillon d'un catalyseur pur (ou un de ces constituants) dans une enceinte sous vide, en amenant le catalyseur dans l'état qu'il devra avoir pour une étude pertinente et en faisant l'adsorption des molécules sondes (gaz test) « in situ », c'est-à-dire sans sortir le catalyseur du milieu où il a été ainsi préparé. Des données importantes peuvent être obtenues : la taille des particules métalliques et leur localisation dans le catalyseur peuvent être déterminées ...
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Analyse des espèces de surface par spectroscopie infrarouge
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - LIU (Z.), WHOO (S.I.) - Recent advances in catalytic de NOx science and technology. - Catal. Rev., 48, p. 43-89 (2006).
-
(2) - LAVALLEY (J.C.), SAUSSEY (J.) - Spectroscopie infrarouge in situ. - Actualité Chimique, 4, p. 47-48 (1998).
-
(3) - RIVALLAN (M.), SÉGUIN (E.), THOMAS (S.), LEPAGE (M.), TAKAGI (N.), HIRATA (H.), THIBAULT-STARZYK (F.) - Platinum sintering on H-ZSM-5 followed by chemometrics of CO adsorption and 2D-PJAS-IR. - Angew. Chem. Int. Ed., DOI : 10.1002/anie.200905181 (2009).
-
(4) - THIBAULT-STARZYK (F.), SAUSSEY (J.) - Infrared Spectroscopy : Classical Methods. - In In Situ Characterization of Catalysts. WECKHUYSEN (B.M.), Ed. American Scientific Publishers, San Diego, p. 15-31 (2004).
-
(5) - LAVALLEY (J.C.), JOLLY-FEAUGAS (S.), JANIN (A.), SAUSSEY (J.) - In situ Fourier transform infrared studies of active sites and reaction mechanisms in heterogeneous catalysis : hydrocarbon conversion on H-zeolites. - Mikrochim. Acta (Suppl.)14, 14, p. 51-56 (1997).
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...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Laboratoire Catalyse et Spectrochimie, le spécialiste français de spectroscopie infrarouge en catalyse http://www-lcs.ensicaen.fr
AABSPEC, fabricant de cellules operando http://www.aabspec.com/
Normes antipollution des moteurs Diesel dans le monde http://www.dieselnet.com/standards/
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International Congress on Operando Spectroscopy, tous les trois ans https://indico.psi.ch/event/8358/
Spectrocat, tous les deux ou trois ans à Caen. École thématique de formation à la spectroscopie de vibration en catalyse : http://www-lcs.ensicaen.fr
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