Bibliographie & annexes
Présentation
RÉSUMÉ
La norme ISO 17025 ne laisse aucun doute quant à l'établissemnt de la traçabilité des mesures liées à un résultat d'essai. Dans ce sens, l'objectif principal de la métrologie des analyses chimiques consiste à assurer la comparabilité des résultats de laboratoires. Et bien sûr, cet objectif ne peut être atteint que si la traçabilité des résultats à des références établies est pleinement satisfaite. Les outils disponibles pour assurer la traçabilité des analyses chimiques sont répertoriés, en insistant sur le rôle de chacun d'eux. Un schéma de traçabilité est proposé au lecteur, et des exemples viennent clôturer cet article.
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Cédric RIVIER : Chef des laboratoires d’essais du Laboratoire de surveillance du site et de l’environnement du CEA de Fontenay-aux-Roses
INTRODUCTION
La norme ISO 17025 « Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais » précise que tout équipement ayant un effet significatif sur un résultat d’essai doit être étalonné et que la traçabilité des mesures aux unités du système international doit être établie lorsque cela est possible et pertinent.
Dans le cas contraire, la norme ISO 17025 préconise d’établir la traçabilité des mesures à des références telles que des matériaux de référence certifiés ou des méthodes spécifiées agréées.
Cette exigence vise à assurer que les références utilisées par les laboratoires d’essais et d’étalonnages sont communes et, par conséquent, que les mesures qu’ils produisent sont comparables.
Si les schémas de traçabilité de la plupart des mesures physiques sont établis depuis longtemps, il n’en est pas de même pour les mesures chimiques.
La multiplicité des paramètres mesurés et la complexité des processus de mesure mis en œuvre par les laboratoires rendent l’établissement de schémas de traçabilité pour les analyses chimiques très difficile.
Les étapes de préparation des échantillons en vue de leur analyse et les différences de réponse des systèmes de mesure en fonction de la nature de la matrice des échantillons sont souvent la cause de rupture de la chaîne de traçabilité.
Pourtant les laboratoires ont su mettre en place depuis longtemps un certain nombre d’outils leur permettant d’assurer la comparabilité de leurs résultats d’analyse. Ces outils comprennent les méthodes normalisées, les matériaux de référence et les essais interlaboratoires.
Ce dossier tente de démontrer que chacun de ces outils joue un rôle dans l’établissement de la traçabilité des analyses chimiques.
L'expertise technique et scientifique de référence
VERSIONS
- Version courante de mai 2020 par Cédric RIVIER, Marielle CROZET
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Traçabilité métrologique et spécificités des analyses chimiques4. Exemple
L’objectif est d’illustrer la démarche proposée à travers un exemple : l’analyse du cadmium dans un sol par ICP-AES (spectrométrie d’émission atomique par plasma à couplage induit).
Le processus de mesure est schématisé figure 9 (cf. p. 8).
Le paragraphe 1.2 précise les différentes étapes nécessaires à l’établissement de la traçabilité des résultats d’analyse ; rappelons-les :
-
définir le mesurande ;
-
identifier les facteurs ayant une influence significative sur la valeur du mesurande ;
-
modéliser le processus de mesure ;
-
choisir et appliquer les références appropriées pour chaque facteur d’influence ;
-
évaluer les incertitudes de mesure.
-
Définition du mesurande
Concentration en cadmium total exprimée en mg/kg dans l’échantillon de sol soumis à l’essai.
-
Identification des facteurs d’influence
Les facteurs d’influence ont été recensés par la méthode des 5M et sont présentés dans le schéma de la figure 10.
Les facteurs suivants sont susceptibles d’avoir une influence significative sur le résultat :
-
justesse, dérive et fidélité des instruments de mesure (en particulier le spectromètre ICP) ;
-
algorithme de traitement des données ;
-
exactitude...
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Exemple
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - KING (B.) - The practical realization of the traceability of chemical measurements standards - . Accreditation and Quality Assurance, 5, p. 429-436 (2000).
-
(2) - BUCK (R.P.), al - Measurement of pH. Definition, standards and procedures (IUPAC recommendations 2002) - . Pure and Applied Chemistry, 74, p. 2169-2200 (2002).
-
(3) - CHAMPION (R.), RIVIER (C.) - La métrologie du pH au LNE : état de l’art et perspectives - . Revue française de métrologie, vol. 2006-1, no 5, p. 13-21 (2006).
-
(4) - KAARLS (R.) - Metrology in chemistry: Rapid developments in the global metrological infrastructure. The CIPM MRA and its economic and social impact - . Accreditation and Quality Assurance, 11, p. 162-171 (2006).
-
(5) - ERARD (L.) - Organisation de la métrologie en France. Le LNE - . [R 60v2] Techniques de l’Ingénieur. Base documentaire « Mesures- généralités » (2006).
-
...
NORMES
-
Termes et définitions utilisés en rapport avec les matériaux de référence - Guide ISO 30 - 1992
-
Matériaux de référence – Contenu des certificats et étiquettes - Guide ISO 31 - 2000
-
Étalonnage en chimie analytique et utilisation de matériaux de référence certifiés - Guide ISO 32 - 1997
-
Utilisation des matériaux de référence certifiés - Guide ISO 33 - 2000
-
Exigences générales pour la compétence des producteurs de matériaux de référence (disponible en anglais seulement) - Guide ISO 34 - 2000
-
Matériaux de référence – Principes généraux et statistiques pour la certification (disponible en anglais seulement) - Guide ISO 35 - 2006
-
Normalisation et activités connexes – Vocabulaire général - Guide ISO/CEI 2 - 2004
-
...
ANNEXES
BIPM Bureau International des Poids et Mesures (organisme international de métrologie)
EUROMET European collaboration in Measurement standards (organisme européen de métrologie)
LNE Laboratoire National de Métrologie et d’Essais (organisme français de métrologie)
Cofrac Comité Français d’Accréditation (organisme français d’accréditation)
EURACHEM (réseau européen en métrologie chimique, guides téléchargeables)
IRMM Institute for Reference Materials and Measurements (organisme européen de métrologie, producteur de matériaux de référence)
NIST National Institute of Standards and Technology (organisme américain de métrologie, producteur de matériaux de référence)
HAUT DE PAGE
COMAR (base de données sur les matériaux de référence)
VIRM Virtual Institute for Reference Materials (base de données sur les matériaux de référence)
...
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