Présentation
Auteur(s)
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Évelyne DARQUE-CERETTI : Maître de Recherche à l’école des Mines de Paris
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Henri-Noël MIGEON : Laboratoire d’Analyse des Matériaux, Luxembourg
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Marc AUCOUTURIER : Directeur de Recherche au CNRS
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Lire l’articleINTRODUCTION
L‘analyse ionique par émission secondaire (SIMS) est l’une des méthodes d’analyse des matériaux fondées sur le bombardement par des ions. Elle peut être qualifiée de méthode de microanalyse au sens où le volume analysé instantanément possède une de ses dimensions bien inférieure au micromètre. Elle se base sur une irradiation par des ions lourds (éventuellement par des particules neutres monoatomiques) de moyenne et basse énergie (1 à 50 keV). L’interaction du faisceau incident avec le matériau se traduit par une cascade de collisions, conduisant à la fois à l’implantation des particules primaires et à la pulvérisation de la cible sous forme de particules, chargées (ions secondaires) ou non. Ce sont ces particules chargées (ionisées au cours du processus de pulvérisation, ou parfois obtenues par post-ionisation des particules neutres pulvérisées) qui sont filtrées en masse (éventuellement en énergie) pour accéder à la composition de l’échantillon-cible.
Les performances générales propres de l’analyse ionique par émission secondaire des matériaux solides peuvent se résumer comme suit :
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une très grande sensibilité (de très faibles limites de détection) pour la quasi-totalité des éléments de la classification périodique (analyse de traces) ;
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l’accès à l’analyse isotopique élémentaire (emploi de traceurs isotopiques) ;
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la détermination, en régime dynamique, de profils de concentration à partir de la surface sur des profondeurs très réduites (analyse de couches minces ou de profils de diffusion) ;
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la possibilité, en régime statique, d’accéder à la composition, éventuellement moléculaire, des premières couches atomiques ou moléculaires ;
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la localisation spatiale avec une bonne résolution, latérale et en profondeur, des éléments, ou, dans certains cas, des espèces chimiques ;
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l’utilisation des effets chimiques « de matrice » pour identifier, éventuellement quantifier, des composés chimiques.
La complexité des spectres de masse obtenus et les difficultés de quantification font que cette méthode n’est par contre pas adaptée à l’identification et à l’analyse quantitative des éléments d’alliage en forte concentration dans les matériaux massifs, pour lesquelles on aura plus volontiers recours à des méthodes moins coûteuses et plus rapides comme la microsonde électronique, la microscopie à balayage analytique, l’analyse chimique, etc.
Nous allons tout d’abord résumer quelques principes des phénomènes d’émission ionique secondaire, dont la connaissance est nécessaire pour une bonne interprétation des analyses. La description simplifiée des appareillages permettra ensuite d’expliciter les processus d’obtention des données, pour dégager rationnellement les paramètres expérimentaux les plus importants en analyse des matériaux. Les procédures analytiques très variées que permet cette méthode seront passées en revue en P 2 619, avec le but d’orienter le lecteur dans le choix des conditions d’analyse qui permettent d’obtenir les meilleures performances dans les domaines soulignés ci-dessus.
Le lecteur désireux d’approfondir ses connaissances concernant les principes de la méthode SIMS pourra consulter les ouvrages de la bibliographie.
VERSIONS
- Version archivée 1 de avr. 1981 par Bruno BLANCHARD
- Version archivée 2 de juil. 1988 par Bruno BLANCHARD
- Version courante de déc. 2014 par Evelyne DARQUE-CERETTI, Marc AUCOUTURIER, Patrice LEHUÉDÉ
DOI (Digital Object Identifier)
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1. Principe de l’émission ionique secondaire
Le processus des cascades de collisions conduisant à la pulvérisation ionique est décrit dans le modèle de Sigmund , développé pour les solides atomiques, élémentaires et isotropes. Une partie de l’énergie déposée dans le solide est réfléchie vers la surface par l’intermédiaire des atomes de recul (atomes de la cible mis en mouvement soit par collision directe avec les particules incidentes, soit par l’intermédiaire de collisions en cascade). Si l’énergie de ces derniers au voisinage de la surface est supérieure à l’énergie de liaison des atomes en surface du solide, ils peuvent provoquer l’émission d’atomes de surface dans le vide. Le reste de l’énergie déposée par les particules primaires est dissipé par la création de défauts. Le ralentissement subséquent des particules primaires conduit à leur implantation. En résumé, si le volume d’interaction des particules primaires avec le solide est de l’ordre de leur profondeur d’implantation (quelques nanomètres à quelques dizaines de nanomètres pour les énergies considérées), les atomes pulvérisés ne proviennent que des deux premières couches atomiques (100 % de la première et environ 30 % de la seconde).
Il est très important de souligner que la dissipation d’énergie des ions primaires dans le volume d’interaction avec le matériau (quelquefois appelé « épaisseur perturbée » ou « couche modifiée ») provoque à la fois une modification des compositions, la création de défauts atomiques, voire une « amorphisation » locale, des déplacements parasites des constituants par recul ou par diffusion accélérée. Les conséquences analytiques de ces perturbations seront discutées plus loin. Par ailleurs, le bombardement provoque l’émission de fortes quantités d’électrons secondaires, ce qui conduit, pour les matériaux isolants, à des modifications importantes du potentiel de surface (effets de charge).
L’intervalle de temps entre l’impact d’un ion primaire d’énergie E0 et l’émission...
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