Présentation
Auteur(s)
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Évelyne DARQUE-CERETTI : Maître de Recherche à l’école des Mines de Paris
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Henri-Noël MIGEON : Laboratoire d’Analyse des Matériaux, Luxembourg
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Marc AUCOUTURIER : Directeur de Recherche au CNRS
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Lire l’articleINTRODUCTION
L‘analyse ionique par émission secondaire (SIMS) est l’une des méthodes d’analyse des matériaux fondées sur le bombardement par des ions. Elle peut être qualifiée de méthode de microanalyse au sens où le volume analysé instantanément possède une de ses dimensions bien inférieure au micromètre. Elle se base sur une irradiation par des ions lourds (éventuellement par des particules neutres monoatomiques) de moyenne et basse énergie (1 à 50 keV). L’interaction du faisceau incident avec le matériau se traduit par une cascade de collisions, conduisant à la fois à l’implantation des particules primaires et à la pulvérisation de la cible sous forme de particules, chargées (ions secondaires) ou non. Ce sont ces particules chargées (ionisées au cours du processus de pulvérisation, ou parfois obtenues par post-ionisation des particules neutres pulvérisées) qui sont filtrées en masse (éventuellement en énergie) pour accéder à la composition de l’échantillon-cible.
Les performances générales propres de l’analyse ionique par émission secondaire des matériaux solides peuvent se résumer comme suit :
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une très grande sensibilité (de très faibles limites de détection) pour la quasi-totalité des éléments de la classification périodique (analyse de traces) ;
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l’accès à l’analyse isotopique élémentaire (emploi de traceurs isotopiques) ;
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la détermination, en régime dynamique, de profils de concentration à partir de la surface sur des profondeurs très réduites (analyse de couches minces ou de profils de diffusion) ;
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la possibilité, en régime statique, d’accéder à la composition, éventuellement moléculaire, des premières couches atomiques ou moléculaires ;
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la localisation spatiale avec une bonne résolution, latérale et en profondeur, des éléments, ou, dans certains cas, des espèces chimiques ;
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l’utilisation des effets chimiques « de matrice » pour identifier, éventuellement quantifier, des composés chimiques.
La complexité des spectres de masse obtenus et les difficultés de quantification font que cette méthode n’est par contre pas adaptée à l’identification et à l’analyse quantitative des éléments d’alliage en forte concentration dans les matériaux massifs, pour lesquelles on aura plus volontiers recours à des méthodes moins coûteuses et plus rapides comme la microsonde électronique, la microscopie à balayage analytique, l’analyse chimique, etc.
Nous allons tout d’abord résumer quelques principes des phénomènes d’émission ionique secondaire, dont la connaissance est nécessaire pour une bonne interprétation des analyses. La description simplifiée des appareillages permettra ensuite d’expliciter les processus d’obtention des données, pour dégager rationnellement les paramètres expérimentaux les plus importants en analyse des matériaux. Les procédures analytiques très variées que permet cette méthode seront passées en revue en P 2 619, avec le but d’orienter le lecteur dans le choix des conditions d’analyse qui permettent d’obtenir les meilleures performances dans les domaines soulignés ci-dessus.
Le lecteur désireux d’approfondir ses connaissances concernant les principes de la méthode SIMS pourra consulter les ouvrages de la bibliographie.
L'expertise technique et scientifique de référence
VERSIONS
- Version archivée 1 de avr. 1981 par Bruno BLANCHARD
- Version archivée 2 de juil. 1988 par Bruno BLANCHARD
- Version courante de déc. 2014 par Evelyne DARQUE-CERETTI, Marc AUCOUTURIER, Patrice LEHUÉDÉ
DOI (Digital Object Identifier)
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Principe de l’émission ionique secondaire2. Principes de mesure et appareillages. Paramètres expérimentaux
L’analyse par émission secondaire des matériaux solides est basée sur le bombardement des échantillons par un faisceau d’ions primaires qui est focalisé en une sonde sur la surface de cet échantillon. Le faisceau primaire subit une double déflexion périodique, qui assure le balayage de la surface par la sonde suivant deux directions perpendiculaires (x-y). Le but principal de ce balayage est d’obtenir, en régime dynamique, une érosion homogène de la surface, qui « recule » donc parallèlement à elle-même au cours de la mesure. Le balayage primaire définit l’aire balayée ou aire irradiée (par exemple 100 x 100 µm2 à 500 x 500 µm2), qui limite donc, en particulier, avec la profondeur perturbée précédemment décrite, le volume perturbé par le faisceau primaire (soit 102 à 5 · 103 µm3).
La partie ionisée des espèces pulvérisées à partir de cette aire balayée (faisceau ionique secondaire) constitue la source d’un spectromètre de masse où se fait leur identification (leur filtrage) et la mesure de leur quantité. En régime dynamique, cette détection a lieu en fonction du temps d’érosion, qui représente une mesure de la profondeur érodée depuis la surface. La relation entre le temps d’érosion et la profondeur atteinte dans l’échantillon au même moment doit être établie.
2.1 Mode microscope et mode microsonde
Le dispositif de collection et de traitement des ions secondaires doit pouvoir sélectionner, parmi les ions émis par l’aire balayée, une partie d’entre eux provenant d’une aire inférieure en dimensions, l’aire analysée, pour laquelle l’émission n’est pas perturbée par les bords de l’aire balayée. De même, il est possible d’obtenir des images de répartition spatiale des espèces ioniques dans une aire imagée, elle aussi inférieure à l’aire balayée. Il existe deux procédés pour délimiter les aires analysées ou imagées et obtenir les images souhaitées (figure 10).
La première méthode, définie comme le mode microscope, consiste à focaliser « optiquement » le faisceau d’ions secondaires pour obtenir une image ou plusieurs images...
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