Présentation
Auteur(s)
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Marcel CAUDE : Ingénieur du Conservatoire national des arts et métiers (CNAM) - Docteur ès sciences - Directeur de recherche au Centre national de la recherche scientifique (CNRS)
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Didier THIÉBAUT : Docteur en pharmacie - Docteur de l’université Pierre et Marie Curie (Paris VI) - Chargé de recherche au CNRS
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La chromatographie en phase supercritique, CPS (en anglais SFC : Supercritical Fluid Chromatography) met en œuvre, comme phase mobile, un fluide ou un mélange de fluides porté au-delà du point critique par un contrôle adéquat de la température et de la pression.
Cette technique est complémentaire des chromatographies en phases liquide et gazeuse (CPG). En effet, la CPG exige simultanément la volatilité et la stabilité thermique des solutés ; quant à la CPL, elle présente deux limitations :
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l’obtention difficile de grandes efficacités ;
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l’absence de détecteur aussi universel et sensible que le détecteur à ionisation de flamme (DIF) de la CPG.
Par suite, lorsqu’on est confronté à la séparation d’un mélange complexe de solutés non volatils, thermosensibles et non aisément détectables, ce qui représente environ 25 % des exemples rencontrés, on peut envisager de mettre en œuvre la CPS associée aux détecteurs de la CPG.
Enfin, la CPS possède des caractéristiques propres qui en font une technique chromatographique performante aussi bien avec des colonnes capillaires qu’avec des colonnes remplies :
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de grandes efficacités par unité de temps peuvent être atteintes en raison de la diffusion rapide des solutés dans les fluides supercritiques du fait de leur faible viscosité ; aussi des séparations peuvent-elles être obtenues en des temps d’analyse 10 à 20 fois plus courts qu’en CPL ;
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on peut aussi, pour la même raison, augmenter la longueur de la colonne, ce qui permet alors de disposer d’une très grande efficacité, même avec les colonnes remplies ;
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des sélectivités importantes sont observées en raison des interactions entre les solutés, la phase stationnaire et la phase mobile que l’on peut faire varier par l’ajout de faibles quantités de modificateurs polaires à la phase supercritique ;
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la CPS préparative présente l’avantage, par rapport à la CPL, d’une récupération rapide des solutés par détente de la phase mobile, en dépit des difficultés technologiques pour lesquelles diverses solutions ont été proposées.
L'expertise technique et scientifique de référence
VERSIONS
- Version archivée 1 de janv. 1992 par Marcel CAUDE, Didier THIÉBAUT
- Version archivée 3 de mars 2010 par Didier THIÉBAUT
- Version courante de sept. 2016 par Didier THIÉBAUT
DOI (Digital Object Identifier)
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Appareillage3. Colonnes et phases stationnaires
La CPS met en œuvre aussi bien la grande majorité des colonnes remplies de la CPL que des colonnes capillaires dont la phase stationnaire est greffée.
3.1 Colonnes remplies
On utilise en CPS les mêmes géométries et la même variété de phases stationnaires qu’en CPL, y compris la grande majorité des phases stationnaires chirales (à l’exclusion des phases stationnaires incompatibles avec la CPS comme les échangeurs d’ions par exemple). Toutefois, on choisira de préférence une phase stationnaire de forme sphérique et des conditions de travail ( P, T et débit de phase mobile) permettant de minimiser la perte de charge qui peut occasionner un gradient de masse volumique dans la colonne et, partant, un étalement thermodynamique de la bande de soluté [, ], surtout lorsque des colonnes de grande longueur sont mises en œuvre.
Du fait de la présence de groupements silanol résiduels, les silices greffées exigent, très souvent, l’addition d’un modificateur polaire dans le CO 2, ce qui réduit les possibilités de détection. Aussi, récemment, des phases polymériques ...
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