Bibliographie & annexes
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Auteur(s)
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Christian MOLLARD : Chef de produit CEM Corporation
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Lire l’articleINTRODUCTION
Les instruments analytiques de dosage ont considérablement évolué tout au long de ces vingt dernières années, offrant aujourd’hui automatisation, rapidité et précision d’un niveau important, ce qui a fait que les méthodes de préparation d’échantillons (extractions ou minéralisations) étaient devenues les étapes limitantes de la chimie analytique. Les derniers développements dans la technologie des micro-ondes, par leur rapidité et leur efficacité, fournissent des alternatives plus rapides, plus propres, plus sûres et précises aux méthodes conventionnelles de la préparation d’échantillons.
La législation actuelle permet d’utiliser uniquement aujourd’hui une seule fréquence dans le spectre des radiations : 2 450 MHz (longueur d’onde de 12,2 cm) qui se propage à la vitesse de la lumière. Le transfert d’énergie basé sur la rotation polaire ou conduction ionique est particulièrement adapté à la grande majorité des acides et solvants. Ainsi :
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par sa sélectivité de chauffage, seuls les composés absorbants sont chauffés, les autres constituants transparents du système restent froids ;
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par sa rapidité de transfert, la propagation est quasi instantanée ;
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par la facilité de contrôle des paramètres opératoires, cette technologie est admise dans tous les laboratoires de recherche ou de contrôle.
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Système avec réacteurs fermés1. Avantage des micro-ondes
Le contrôle des réactions chimiques, telles que celles intervenant lors de la préparation ou/et la dissolution d’échantillons utilisant le chauffage par micro-ondes, dépend du contrôle le plus précis possible de cette énergie. Comme source d’énergie, les micro-ondes permettent à l’échantillon d’être irradié instantanément et entièrement d’où l’obtention d’une vitesse de chauffage beaucoup plus rapide que celle obtenue avec les techniques de chauffage traditionnelles. De la même façon, l’arrêt de la fourniture d’énergie par micro-ondes entraîne une cessation immédiate du chauffage. Cette propriété rapide de marche/arrêt d’un tel chauffage permet aux réactions chimiques d’être étroitement contrôlées par un système de contre-réactions basé sur des paramètres opératoires, température et pression pour les réacteurs fermés, température pour les réacteurs ouverts. L’instrumentation mise en œuvre assure des dissolutions rapides d’échantillons grâce à l’augmentation de la vitesse de réaction due à l’élévation de température. Ces augmentations de température sont encore plus importantes grâce à l’utilisation de réacteurs fermés qui permettent aussi une élévation de la pression pendant la minéralisation. Cette dernière est due à la fois à la tension de vapeur du mélange réactionnel lors de la minéralisation et aux gaz générés durant la dissolution. Il est donc maintenant possible d’obtenir des températures réactionnelles d’environ 240 C en présence d’acide nitrique uniquement, ce qui permet de se libérer des contraintes d’utilisation de l’acide perchlorique (point d’ébullition 203 C) par exemple (figure 1).
C’est l’équilibre entre ces deux pressions (tension de vapeur du mélange réactionnel et gaz générés lors de la dissolution de l’échantillon) qui détermine la température atteinte dans le récipient clos ou le réacteur de volume constant durant une préparation d’échantillon spécifique. Le confinement de ces pressions, le contrôle de l’application des micro-ondes et le maintien des températures désirées sont maintenant les caractéristiques incontournables d’un système à micro-ondes d’un laboratoire...
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Avantage des micro-ondes
BIBLIOGRAPHIE
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(1) - [email protected] - * -
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(2) - KINGSTON (H.M.), JASSIE (L.B.) - Introduction to microwave sample préparation. Theory and practice. - American Chemical Society, Washington (1988).
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(3) - KINGSTON (H.M.), HASWELL (S.J.) - Microwave-enhanced chemistry : Fundamentals sample preparation and applications. - American Chemical Society, Washington (1997).
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(4) - ABU-SAMBRA, MORRIS (A.), KOIRTYOHANN (J.S.) - * - Anal. Chem, 47, p. 1475-1477 (1975).
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(5) - GILMAN (L.), GROOMS (W.) - Safety Concerns associated with wet ashing samples under pressure heated by microware energy. - CEM Corp ; American Chemical Society, 60, p. 1624 (1988).
-
(6) - GILMAN (L.), ENGELHART (G.W.) - Recent advances in microwave sample preparation. - CEM Corp. Spectroscopy, vol. 4, n 8.
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