| Réf : P223 v1

Système avec réacteurs ouverts
Mise en solution assistée par micro-ondes

Auteur(s) : Christian MOLLARD

Date de publication : 10 déc. 2002

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INTRODUCTION

Les instruments analytiques de dosage ont considérablement évolué tout au long de ces vingt dernières années, offrant aujourd’hui automatisation, rapidité et précision d’un niveau important, ce qui a fait que les méthodes de préparation d’échantillons (extractions ou minéralisations) étaient devenues les étapes limitantes de la chimie analytique. Les derniers développements dans la technologie des micro-ondes, par leur rapidité et leur efficacité, fournissent des alternatives plus rapides, plus propres, plus sûres et précises aux méthodes conventionnelles de la préparation d’échantillons.

La législation actuelle permet d’utiliser uniquement aujourd’hui une seule fréquence dans le spectre des radiations : 2 450 MHz (longueur d’onde de 12,2 cm) qui se propage à la vitesse de la lumière. Le transfert d’énergie basé sur la rotation polaire ou conduction ionique est particulièrement adapté à la grande majorité des acides et solvants. Ainsi :

  • par sa sélectivité de chauffage, seuls les composés absorbants sont chauffés, les autres constituants transparents du système restent froids ;

  • par sa rapidité de transfert, la propagation est quasi instantanée ;

  • par la facilité de contrôle des paramètres opératoires, cette technologie est admise dans tous les laboratoires de recherche ou de contrôle.

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-p223


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3. Système avec réacteurs ouverts

Basés sur un brevet Rhône-Poulenc de 1984, ces systèmes utilisent les ondes focalisées, c’est-à-dire que le réacteur de minéralisation est directement placé dans le guide d’onde (figure 4).

Le chauffage par micro-ondes amène les acides très rapidement à leur température d’ébullition et les réactions chimiques sont alors très rapidement mises en œuvre. Les matras de 250 mL en Téflonä, quartz ou Pyrexä, surmontés par des condenseurs type vigreux pour minimisation des pertes par volatilisation, permettent l’utilisation de tous les types d’acides (HNO3, HCl, H2SO4, HClO4, H2O2) avec des tailles d’échantillons plus importantes (la pression dégagée lors des réactions étant plus facile à gérer). Le système comporte de plus un dispositif d’aspiration des vapeurs acides produites et leur neutralisation et un dispositif de rajout des réactifs en automatique en cours de processus.

En 1996, CEM introduit la technologie Slotä qui change le standard de cette technique en offrant alors la possibilité de travailler en simultané et indépendant (c’est-à-dire les six échantillons en même temps avec ou sans la même méthode (figure 5)) ou en séquentiel et indépendant (c’est-à-dire un échantillon après l’autre avec ou sans la même méthode) avec contrôle de température (figure 6).

Chacune des cavités placées le long du guide d’onde (figure 5), comporte son propre contrôle de température qui, selon la température lue, envoie une information sur l’ouverture ou la fermeture de la fente appropriée (slot) pour délivrer la quantité d’énergie des micro-ondes nécessaire pour maintenir la température de consigne.

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - [email protected] -   *  -   

  • (2) - KINGSTON (H.M.), JASSIE (L.B.) -   Introduction to microwave sample préparation. Theory and practice.  -  American Chemical Society, Washington (1988).

  • (3) - KINGSTON (H.M.), HASWELL (S.J.) -   Microwave-enhanced chemistry : Fundamentals sample preparation and applications.  -  American Chemical Society, Washington (1997).

  • (4) - ABU-SAMBRA, MORRIS (A.), KOIRTYOHANN (J.S.) -   *  -  Anal. Chem, 47, p. 1475-1477 (1975).

  • (5) - GILMAN (L.), GROOMS (W.) -   Safety Concerns associated with wet ashing samples under pressure heated by microware energy.  -  CEM Corp ; American Chemical Society, 60, p. 1624 (1988).

  • (6) - GILMAN (L.), ENGELHART (G.W.) -   Recent advances in microwave sample preparation.  -  CEM Corp. Spectroscopy, vol. 4, n 8.

  • ...

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