Bibliographie & annexes
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RÉSUMÉ
La chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse tandem (CG-SM/SM) est une méthode d’analyse d’une très grande sélectivité puisqu’elle associe les caractéristiques de la chromatographie qui permet de séparer les différents constituants d’un mélange à une analyse par spectrométrie de masse qui fournit une analyse élémentaire de ces constituants. Cet article se focalise sur les évolutions récentes de la CG-SM/SM et présentent ses principaux domaines d’applications en discutant des spécificités de la CG-SM/SM comparés aux autres méthodes de spectrométrie de masse organique moderne
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Michel SABLIER : Docteur de l’université Pierre-et-Marie-Curie - Chargé de recherche au CNRS
INTRODUCTION
La complexité des mélanges à analyser dans des domaines aussi différents que ceux concernant l'analyse de polluants atmosphériques, de coupes pétrolières ou de milieux biologiques a conduit au développement de techniques de plus en plus sélectives pour permettre la caractérisation de composés souvent présents à l'état de traces. Au cours des vingt dernières années, les avancées obtenues dans ces domaines d'analyse tiennent principalement à deux raisons : dans le domaine de la séparation chromatographique et, en particulier, de la chromatographie en phase gazeuse, au développement de colonnes chromatographiques capillaires à très haute résolution ; dans le domaine de la détection, au développement en routine des techniques de couplages de séparation chromatographique avec la détection par spectrométrie de masse.
Le développement de la spectrométrie de masse tandem (SM/SM) a introduit une nouvelle dimension dans l'analyse de mélanges complexes en permettant la sélection d'un seul ion dans une matrice pour ensuite le dissocier afin de déterminer sa structure. Cette technique permet ainsi de confirmer la présence d'un composé de façon spécifique sans préparation particulière de l'échantillon à analyser. La sélectivité de la spectrométrie de masse tandem est cependant accrue par une séparation chromatographique préalable des constituants de l'échantillon. C'est pour cette raison que le couplage de la chromatographie en phase gazeuse à la spectrométrie de masse tandem a été introduit.
La totale maîtrise du couplage chromatographique avec la spectrométrie de masse depuis le début des années 1980 et la mise au point de spectromètres de masse tandem commerciaux a permis l'utilisation des propriétés de sélectivité de ces deux techniques pour pousser plus avant les potentialités analytiques attendues de la combinaison de celles-ci, laissant au couplage de la chromatographie en phase gazeuse à la spectrométrie de masse tandem (CG/SM/SM) toute latitude pour affirmer sa sélectivité pour l'analyse de mélanges complexes.
Pour de plus amples renseignements et pour approfondir le sujet, le lecteur pourra se reporter, dans ce traité, aux articles Spectrométrie de masse [36] et Techniques de piégeage d’ions [37].
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- Version courante de août 2018 par Michel SABLIER
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Comparaison entre couplage CG/SM/SM et SM/SM2. Instrumentation pour le couplage CG/SM/SM
Les appareils utilisés pour le couplage CG/SM/SM sont déjà décrits dans les articles Spectrométrie de masse [P 2615] [36] et Techniques de piégeage d'ions [P 2617] [37] de ce traité. Par conséquent, leurs modes de fonctionnement ne seront que très brièvement abordés ici. D'autre part, dans le cadre du couplage CG/SM/SM, en termes de « poids relatif » d'utilisation et en termes d'im-plantation, l'attention sera plus particulièrement portée sur les appareils à secteurs, les appareils quadripolaires et les appareils à piégeage d'ions.
2.1 Problèmes liés au balayage du rapport m/z
Le couplage d'un chromatographe en phase gazeuse à un spectromètre de masse impose une vitesse de balayage rapide du spectromètre de masse pour conserver les performances de la séparation chromatographique, notamment lors de l'utilisation de colonnes capillaires [4]. Une vitesse de balayage rapide doit rester corrélée à une diminution du risque de distorsion du spectre de masse (c'est-à-dire à une variation inopinée de l'intensité relative des pics obtenus aux différents rapports m/z) et à l'acquisition d'un spectre sur une gamme de masse aussi large que possible. Un compromis doit être trouvé entre la vitesse de balayage du spectromètre de masse, la capacité à détecter le maximum d'ions correspondant à un pic chromatographique et la précision de la mesure du rapport m/z. Les deux types d'appareils les plus utilisés pour le couplage CG/SM, les appareils à secteurs et les appareils quadripolaires, présentent chacun leur spécificité à ce niveau. Les appareils à piégeage d'ions, spécialement développés dans l'optique d'un couplage avec un chromatographe en phase gazeuse, présentent à ce titre les meilleures caractéristiques. Les potentialités du couplage CG/SM/SM, très attractif par sa sélectivité, se heurtent aux problèmes liés au balayage en parallèle des deux filtres de masse. C'est pourquoi, deux modes de balayage sont couramment signalés dans la littérature traitant des exemples de cette utilisation :...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - BUSCH (K.L.), GLISH (G.L.), McLUCKEY (S.A.) - Mass spectrometry/mass spectrometry : techniques and applications of tandem mass spectrometry - . VCH Publishers, Inc. New York (1988).
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(2) - COOKS (R.G.), BUSCH (K.L.) - Counting molecules by desorption ionization and mass spectrometry/mass spectrometry - . J. Chem. Educ. (1982) 59 (10) p. 926-33.
-
(3) - McLAFFERTY (F.) - Tandem mass spectrometry - . Wiley, New York (1983).
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(4) - HOLLAND (J.F.), ENKE (C.G.), ALLISON (J.), STULTS (J.T.), PINKSTON (J.D.), NEWCOME (B.), WATSON (J.T.) - Mass spectrometry on the chromatographic time scale : realistic expectations - . Anal. Chem. (1983) 55 p. 997A-1012A.
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(5) - LOURIS (J.N.), COOKS (R.G.), SYKA (J.E.P.), KELLEY (P.E.), STAFFORD (G.C.), TODD (J.F.J.) - Instrumentation, applications and energy deposition in quadrupole ion-trap tandem mass spectrometry - . Anal. Chem. (1987) 59 p. 1677-85.
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(6)...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
LOUVET-HELEN (C.) - Développement d’une méthode analytique de dosage des dioxines et composés apparentés par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem. - Université de Rennes 1.
HAUT DE PAGE2 Bases documentaires Internet
http://www.spectroscopynow.com (gérée par les éditions Wiley, nombreux liens relatifs à la spectrométrie de masse : constructeurs, laboratoires universitaires anglo-saxons etc.)
http://www.asms.org (site de la Société américaine de spectrométrie de masse avec de nombreux liens et les résumés des communications présentées à son congrès annuel, le plus grand « événement » périodique dans le domaine)
http://www.eea.eu.int (site de l’Agence européenne pour l’environnement)
http://www.ifen.fr (site de l’Institut français de l’environnement)
http://www.epa.gov (site de l’US environmental protection agency, protocoles d’analyse selon la législation américaine téléchargeables en ligne)
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