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RÉSUMÉ
La chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse tandem (CG-SM/SM) est une méthode d’analyse d’une très grande sélectivité puisqu’elle associe les caractéristiques de la chromatographie qui permet de séparer les différents constituants d’un mélange à une analyse par spectrométrie de masse qui fournit une analyse élémentaire de ces constituants. Cet article se focalise sur les évolutions récentes de la CG-SM/SM et présentent ses principaux domaines d’applications en discutant des spécificités de la CG-SM/SM comparés aux autres méthodes de spectrométrie de masse organique moderne
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Michel SABLIER : Docteur de l’université Pierre-et-Marie-Curie - Chargé de recherche au CNRS
INTRODUCTION
La complexité des mélanges à analyser dans des domaines aussi différents que ceux concernant l'analyse de polluants atmosphériques, de coupes pétrolières ou de milieux biologiques a conduit au développement de techniques de plus en plus sélectives pour permettre la caractérisation de composés souvent présents à l'état de traces. Au cours des vingt dernières années, les avancées obtenues dans ces domaines d'analyse tiennent principalement à deux raisons : dans le domaine de la séparation chromatographique et, en particulier, de la chromatographie en phase gazeuse, au développement de colonnes chromatographiques capillaires à très haute résolution ; dans le domaine de la détection, au développement en routine des techniques de couplages de séparation chromatographique avec la détection par spectrométrie de masse.
Le développement de la spectrométrie de masse tandem (SM/SM) a introduit une nouvelle dimension dans l'analyse de mélanges complexes en permettant la sélection d'un seul ion dans une matrice pour ensuite le dissocier afin de déterminer sa structure. Cette technique permet ainsi de confirmer la présence d'un composé de façon spécifique sans préparation particulière de l'échantillon à analyser. La sélectivité de la spectrométrie de masse tandem est cependant accrue par une séparation chromatographique préalable des constituants de l'échantillon. C'est pour cette raison que le couplage de la chromatographie en phase gazeuse à la spectrométrie de masse tandem a été introduit.
La totale maîtrise du couplage chromatographique avec la spectrométrie de masse depuis le début des années 1980 et la mise au point de spectromètres de masse tandem commerciaux a permis l'utilisation des propriétés de sélectivité de ces deux techniques pour pousser plus avant les potentialités analytiques attendues de la combinaison de celles-ci, laissant au couplage de la chromatographie en phase gazeuse à la spectrométrie de masse tandem (CG/SM/SM) toute latitude pour affirmer sa sélectivité pour l'analyse de mélanges complexes.
Pour de plus amples renseignements et pour approfondir le sujet, le lecteur pourra se reporter, dans ce traité, aux articles Spectrométrie de masse [36] et Techniques de piégeage d’ions [37].
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- Version courante de août 2018 par Michel SABLIER
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Exemple d’utilisation du couplage CG/SM/SM3. Comparaison entre couplage CG/SM/SM et SM/SM
Les techniques de couplage CG/SM/SM et de spectrométrie de masse tandem SM/SM présentent les critères de sensibilité et de sélectivité nécessaires pour l'analyse de traces. La stratégie adoptée, dans ces deux techniques, pour augmenter la sélectivité est similaire dans la mesure où l'ajout d'un filtre de masse supplémentaire (par rapport, respectivement, à la technique CG/SM dans le cas du couplage CG/SM/SM et à la technique SM simple dans le cas de la spectrométrie de masse tandem) a pour but d'augmenter la discrimination effective entre le signal correspondant au composé recherché et le bruit chimique. À cause du mode d'opération indépendant de chaque étape séquentielle de sélection, ces deux techniques conduisent à une amélioration dans le « filtrage » du bruit chimique et dans l'obtention de plus faibles limites de détection. L'inconvénient majeur réside, dans les deux cas, en la diminution potentielle de la sensibilité de la technique, étant donné l'augmentation du nombre des étapes de sélection.
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Deux raisons principales ont conduit au développement de la spectrométrie de masse tandem : le besoin d'obtenir plus rapidement une information en réduisant le coût de l'analyse et le besoin d'obtenir de meilleures limites de détection lors de l'analyse standard de matrices complexes où le produit recherché est mélangé à d'autres composés. La rapidité de l'analyse est principalement augmentée par la réduction du temps de préparation de l'échantillon et l'élimination de l'étape de séparation chromatographique. Les échantillons sont directement introduits dans la source d'ionisation au moyen des systèmes classiques d'introduction directe qui présentent l'avantage d'élargir la gamme des techniques d'ionisation accessibles par rapport au couplage CG/SM/SM. Les spectromètres de masse utilisés en spectrométrie de masse tandem étant du même type que ceux utilisés pour le couplage CG/SM/SM (excepté pour les appareils à piégeage d'ions), les résultats attendus en termes de sensibilité, de limites de détection et de résolution sont semblables. La spectrométrie de masse tandem trouve toutefois son application principale dans la possibilité de dépistage rapide des composés recherchés.
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Les limitations rencontrées par la spectrométrie de masse tandem par rapport au couplage CG/SM/SM...
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Comparaison entre couplage CG/SM/SM et SM/SM
BIBLIOGRAPHIE
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(1) - BUSCH (K.L.), GLISH (G.L.), McLUCKEY (S.A.) - Mass spectrometry/mass spectrometry : techniques and applications of tandem mass spectrometry - . VCH Publishers, Inc. New York (1988).
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(2) - COOKS (R.G.), BUSCH (K.L.) - Counting molecules by desorption ionization and mass spectrometry/mass spectrometry - . J. Chem. Educ. (1982) 59 (10) p. 926-33.
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(3) - McLAFFERTY (F.) - Tandem mass spectrometry - . Wiley, New York (1983).
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(4) - HOLLAND (J.F.), ENKE (C.G.), ALLISON (J.), STULTS (J.T.), PINKSTON (J.D.), NEWCOME (B.), WATSON (J.T.) - Mass spectrometry on the chromatographic time scale : realistic expectations - . Anal. Chem. (1983) 55 p. 997A-1012A.
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(5) - LOURIS (J.N.), COOKS (R.G.), SYKA (J.E.P.), KELLEY (P.E.), STAFFORD (G.C.), TODD (J.F.J.) - Instrumentation, applications and energy deposition in quadrupole ion-trap tandem mass spectrometry - . Anal. Chem. (1987) 59 p. 1677-85.
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DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
LOUVET-HELEN (C.) - Développement d’une méthode analytique de dosage des dioxines et composés apparentés par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem. - Université de Rennes 1.
HAUT DE PAGE2 Bases documentaires Internet
http://www.spectroscopynow.com (gérée par les éditions Wiley, nombreux liens relatifs à la spectrométrie de masse : constructeurs, laboratoires universitaires anglo-saxons etc.)
http://www.asms.org (site de la Société américaine de spectrométrie de masse avec de nombreux liens et les résumés des communications présentées à son congrès annuel, le plus grand « événement » périodique dans le domaine)
http://www.eea.eu.int (site de l’Agence européenne pour l’environnement)
http://www.ifen.fr (site de l’Institut français de l’environnement)
http://www.epa.gov (site de l’US environmental protection agency, protocoles d’analyse selon la législation américaine téléchargeables en ligne)
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