Présentation
Auteur(s)
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Philippe GROS : Service commun des laboratoires – Laboratoire de Montpellier
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Frédéric MATIGNON : Service commun des laboratoires – Laboratoire de Montpellier
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Serge PLONEVEZ : Service commun des laboratoires – Laboratoire de Montpellier
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Lire l’articleINTRODUCTION
L'usage de la morpholine est interdit dans la Communauté européenne. Ce biocide est souvent rencontré dans des produits du tiers monde où il est ajouté à des cires protégeant les fruits contre la déshydratation. La détection en Grande-Bretagne de ce biocide dans des pommes en provenance du Chili, durant l'été 2010, a déclenché une alerte au niveau européen.
À la fin 2010, le laboratoire SCL de Montpellier a eu à analyser la morpholine dans les ananas d'Afrique de façon à pouvoir faire appliquer la décision européenne si nécessaire.
En l'absence de méthode d'analyse officielle, il a été nécessaire de mettre au point une nouvelle technique analytique faisant intervenir une extraction acide, une purification sur colonne SPE échangeuse de cations, une séparation chromatographique sur colonne HILIC suivie d'une détermination par LC-MS/MS.
L'intérêt de la purification, par rapport à l'injection directe proposée dans les premières méthodes analytiques, a bien été démontré. Une validation initiale selon le document SANCO no 10684-2009 a révélé de bonnes répétabilité et reproductibilité. Cette étude montre également l'importance de l'effet de matrice, en particulier sur les résultats de LC-MS/MS.
Cet article est extrait de la revue « Annales des falsifications, de l'expertise chimique et toxicologique » (n 974) éditée par la SECF (Société des experts chimistes de France).
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Structure et propriété chimique de la morpholine1. Contexte
Au cours de l'été 2010, la morpholine a été détectée en Grande-Bretagne sur des pommes « royal gala » en provenance du Chili. Après une évaluation concluant à la faible nocivité pour les consommateurs, aux faibles teneurs observées, la Commission européenne a accordé (20 octobre 2010) une dérogation concernant ce produit sur les fruits à peau non comestible (ananas, mangue, papaye et avocat) afin de permettre aux opérateurs de s'adapter et d'utiliser d'autres additifs autorisés dans l'Union européenne.
Les décisions concernent les parties des fruits à considérer dans le cadre de l'analyse :
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pour les fruits récoltés avant le 30 novembre 2010, seule la partie comestible (la pulpe) du fruit est prise en compte ;
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pour les fruits récoltés après le 1er décembre, l'analyse s'effectue sur l'ensemble du fruit ;
avec dans les deux cas « une teneur qui doit être inférieure à la limite de quantification de la méthode », sans préciser pour autant la méthode utilisée et la limite à atteindre.
Du fait de sa fonction d'émulsifiant, la morpholine est utilisée comme adjuvant dans les cires destinées au traitement des fruits. Elle peut également être employée comme biocide, mais son usage comme additif alimentaire n'est pas autorisé dans l'Union européenne.
Dans ce contexte, la section de recherche de résidus de pesticides du laboratoire de Montpellier a été sollicitée pour effectuer le dosage de la morpholine sur des lots d'ananas en provenance d'Afrique. En absence de méthode officielle, un développement de méthode s'est avéré nécessaire.
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