Présentation
Auteur(s)
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Philippe GROS : Service commun des laboratoires – Laboratoire de Montpellier
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Frédéric MATIGNON : Service commun des laboratoires – Laboratoire de Montpellier
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Serge PLONEVEZ : Service commun des laboratoires – Laboratoire de Montpellier
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Lire l’articleINTRODUCTION
L'usage de la morpholine est interdit dans la Communauté européenne. Ce biocide est souvent rencontré dans des produits du tiers monde où il est ajouté à des cires protégeant les fruits contre la déshydratation. La détection en Grande-Bretagne de ce biocide dans des pommes en provenance du Chili, durant l'été 2010, a déclenché une alerte au niveau européen.
À la fin 2010, le laboratoire SCL de Montpellier a eu à analyser la morpholine dans les ananas d'Afrique de façon à pouvoir faire appliquer la décision européenne si nécessaire.
En l'absence de méthode d'analyse officielle, il a été nécessaire de mettre au point une nouvelle technique analytique faisant intervenir une extraction acide, une purification sur colonne SPE échangeuse de cations, une séparation chromatographique sur colonne HILIC suivie d'une détermination par LC-MS/MS.
L'intérêt de la purification, par rapport à l'injection directe proposée dans les premières méthodes analytiques, a bien été démontré. Une validation initiale selon le document SANCO no 10684-2009 a révélé de bonnes répétabilité et reproductibilité. Cette étude montre également l'importance de l'effet de matrice, en particulier sur les résultats de LC-MS/MS.
Cet article est extrait de la revue « Annales des falsifications, de l'expertise chimique et toxicologique » (n 974) éditée par la SECF (Société des experts chimistes de France).
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Conclusion4. Discussion
Du fait de l'urgence et de l'absence de méthode officielle, les laboratoires concernés par l'analyse de la morpholine dans les fruits ont développé des méthodes plus ou moins élaborées. Certains ont analysé la morpholine sur la peau par sonication des ananas entiers dans un bain d'acétonitrile, mais des difficultés apparaissaient dès l'analyse de la pulpe avec des limites de quantification décuplées et une grande hétérogénéité des résultats par ajouts dosés et d'autres par analyse directe par LC-MS/MS.
Le Laboratoire de référence communautaire (EURL) pour les monométhodes a développé une méthode de dosage de la morpholine basée sur l'analyse des résidus de pesticides hautement polaires . Cette méthode est basée sur une extraction de type « Quechers » avec du méthanol acidifié et une détermination directe par LC-MS/MS ; en raison des effets matrice très importants qui ont été observés, elle a rapidement été abandonnée.
L'analyse par LC-MS/MS, sans purification, sur des petites masses (77-44-45) est fortement influencée par les effets matrice qui provoquent une suppression du signal et une dégradation du pic chromatographique.
L'EURL s'affranchit de cet effet en diluant fortement l'extrait, et annonce une limite de quantification de 0,01 mg/kg grâce à l'analyse sur des appareils de dernière génération (API 5500, de Biosystems) présentant une très grande sensibilité.
Compte tenu de notre appareillage, une purification s'est donc avérée nécessaire. Étant donné le caractère basique de la molécule, l'extraction se fait en milieu acide pour favoriser la forme protonée cationique de la fonction amine.
L'extrait, élué en milieu alcalin après purification sur colonne...
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