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Auteur(s)
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Jean‐Charles BOSSON : Docteur chimie‐physique - Creusot‐Loire Industrie. Centre de Recherche des Matériaux du Creusot
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Les problèmes posés par le dosage de l’hydrogène dans l’acier ne sont pas faciles à résoudre. Il s’agit de doser de très faibles quantités de cet élément (de 0,1 à quelques microgrammes par gramme d’acier) dans une matrice qui ne le retient pas facilement et qui peut même, dans une certaine mesure, réagir avec lui.
En effet, l’hydrogène va exister sous de multiples formes dans l’acier. Ces formes peuvent être ou non en équilibre mutuel, mobiles ou immobiles.
Par ailleurs, les sources de contamination ou de pollution des échantillons sont innombrables, qu’elles soient minérales (vapeur d’eau, hydroxydes…) ou organiques (graisses…).
Les réponses apportées aujourd’hui à ces problèmes de déterminations qualitative et quantitative de l’hydrogène présent dans l’acier peuvent être classées en trois parties :
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le prélèvement : quels sont les différents types existants mais aussi et surtout comment obtenir un « bon échantillon » ? ;
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le dosage : quelles sont les différentes techniques possibles à mettre en œuvre pour mesurer la quantité exacte d’hydrogène présent dans l’échantillon ? ;
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la critique du dosage : comment s’assurer que tout s’est bien passé et quelle foi accorder aux valeurs obtenues ?
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Conclusion
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3. Précision des dosages
Comme pour tout dosage de traces, la précision relative du dosage de l’hydrogène est assez médiocre. Elle est difficile à chiffrer car de nombreux facteurs, tels que la qualité de l’échantillonnage ou l’étalonnage des appareils, vont intervenir sur la qualité des résultats. Il convient de distinguer la précision des appareils de mesure, celle du dosage proprement dit (y compris la séparation de l’hydrogène) et celle obtenue en contrôle de production (tenant compte des imperfections de prélèvement).
La précision des appareils de mesure se détermine en envoyant, de façon répétée, des quantités données d’hydrogène supposées parfaitement déterminées. Il est alors possible de calculer un écart-type dit « d’étalonnage ». Avec les catharomètres modernes (mesure de conductivité thermique) on arrive à des coefficients de variation CV [rapport entre l’écart‐type de dosage (sur échantillon homogène) à la quantité mesurée] extrêmement faibles.
La précision du dosage se détermine à partir d’échantillons supposés parfaitement reproductibles. Des dosages effectués sur plusieurs échantillons permettent alors de calculer un écart‐type et un coefficient de variation de dosage. Le problème est de disposer d’échantillons.
Pour ce faire il est possible d’utiliser des fils d’acier inoxydable austénitique [17].
Ainsi avec une bobine de fil sélectionnée, sur 9 mois, 83 dosages effectués par fusion (ISA ITHAC 01) ont donné une moyenne de 5,97 ppm masse d’hydrogène avec un écart‐type de 0,21 ppm (CV = 3,5 %). Sur une autre qualité de fil, en 3 mois, 176 dosages ont donné une moyenne de 1,56 ppm avec un écart‐type de 0,09 ppm masse (CV = 5,8 %).
Il est également possible d’utiliser des échantillons standards en acier austénitique. Le tableau 3 montre les résultats obtenus à partir de ces échantillons. Cependant, ceux‐ci devant être employés sans préparation de surface, il en résulte une certaine dispersion due à la pollution superficielle (hydroxydes, graisses…). Les coefficients de variation peuvent être élevés, en particulier pour les standards LECO et ne reflètent pas bien la réalité.
Les aciers austénitiques ne dégazant pas de la même façon...
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Précision des dosages
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - FRIEDEL (J.) - Electronic structure of H in metals. Ber. - der Buns. Gesell. vol. 76, p. 828‐831 (1972).
-
(2) - FUWA (T.) - Hydrogen and nitrogen in liquid iron alloys. - Intern, conf. on the phys. chem. of iron and steel making, Versailles, p. 186‐193, oct. 1978.
-
(3) - BOILLOT (P.), HANIN (M.), MAEDER (C.) - Dosage rapide de l’hydrogène dans l’acier liquide. - Rapport IRSID RT237 (1972).
-
(4) - GUIONNET (M.), JEKO (G.), WITTMAN (A.) - Contribution au prélèvement et au dosage de l’hydrogène dans l’acier liquide. - Rapport IRSID RT213 (1973).
-
(5) - STAATS (G.), TROBS (V.) - * - Arch. Eisenhuttenw 47‐8, 489 (1976).
-
(6) - GELLER (W.), SUN (T.) - Einfluss von legierungazusätzen auf die Wasserstoffdiffusion im Eisen und beitrag zum System Eisen-Wasserstoff, - Arch....
ANNEXES
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