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Jean‐Charles BOSSON : Docteur chimie‐physique - Creusot‐Loire Industrie. Centre de Recherche des Matériaux du Creusot
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Lire l’articleINTRODUCTION
Les problèmes posés par le dosage de l’hydrogène dans l’acier ne sont pas faciles à résoudre. Il s’agit de doser de très faibles quantités de cet élément (de 0,1 à quelques microgrammes par gramme d’acier) dans une matrice qui ne le retient pas facilement et qui peut même, dans une certaine mesure, réagir avec lui.
En effet, l’hydrogène va exister sous de multiples formes dans l’acier. Ces formes peuvent être ou non en équilibre mutuel, mobiles ou immobiles.
Par ailleurs, les sources de contamination ou de pollution des échantillons sont innombrables, qu’elles soient minérales (vapeur d’eau, hydroxydes...) ou organiques (graisses...).
Les réponses apportées aujourd’hui à ces problèmes de déterminations qualitative et quantitative de l’hydrogène présent dans l’acier peuvent être classées en trois parties :
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le prélèvement : quels sont les différents types existants mais aussi et surtout comment obtenir un « bon échantillon » ? ;
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le dosage : quelles sont les différentes techniques possibles à mettre en œuvre pour mesurer la quantité exacte d’hydrogène présent dans l’échantillon ? ;
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la critique du dosage : comment s’assurer que tout s’est bien passé et quelle foi accorder aux valeurs obtenues ?
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4. Conclusion
Le dosage de l’hydrogène, dosage de traces d’un élément qui ne veut pas rester dans le métal mais qui se trouve partout dans la nature comme polluant potentiel, n’est pas facile. Il est impératif de bien maîtriser les différentes étapes de l’analyse que sont : le prélèvement et la conservation des échantillons (critère de représentativité), la préparation, l’extraction et la mesure proprement dite de l’hydrogène (critère de justesse et fonction du type d’hydrogène recherché).
Dans la plupart des cas, l’extraction de l’hydrogène se fait par élévation de température soit en restant à l’état solide soit en allant jusqu’à la fusion de l’échantillon, les divers moyens de détection étant :
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la mesure de pression (jauge Mac Leod) ;
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la mesure de conductivité thermique (catharomètre) ;
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la mesure par spectrométrie de masse, chromatographie en phase gazeuse...
Actuellement, dans le cas d’analyse par mesure de conductivité thermique (technique la plus couramment utilisée), il est possible d’obtenir des résultats avec une dispersion de l’ordre de 5 % avec une limite de détection d’environ 0,1 ppm masse.
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - FRIEDEL (J.) - Electronic structure of H in metals. Ber. - der Buns. Gesell. vol. 76, p. 828‐831 (1972).
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(3) - BOILLOT (P.), HANIN (M.), MAEDER (C.) - Dosage rapide de l’hydrogène dans l’acier liquide. - Rapport IRSID RT237 (1972).
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(4) - GUIONNET (M.), JEKO (G.), WITTMAN (A.) - Contribution au prélèvement et au dosage de l’hydrogène dans l’acier liquide. - Rapport IRSID RT213 (1973).
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(5) - STAATS (G.), TROBS (V.) - * - Arch. Eisenhuttenw 47‐8, 489 (1976).
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(6) - GELLER (W.), SUN (T.) - Einfluss von legierungazusätzen auf die Wasserstoffdiffusion im Eisen und beitrag zum System Eisen-Wasserstoff, - ...
ANNEXES
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