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RÉSUMÉ
Pour la compréhension des propriétés des matériaux, l'analyse chimique locale en microscopie électronique est de plus en plus utilisée. Dans ce dossier, sont décrites, de manière pratique, les deux techniques qui équipent les microscopes actuels, l'analyse des rayons X caractéristiques et la spectrométrie des pertes d'énergie. Dans la partie pertes d'énergie, les transitions de faible énergie, telles qu’excitations de plasmons, transitions interbandes ou effet Cerenkov ne sont pas traitées. Seule l'utilisation des seuils d'ionisation caractéristiques des atomes est abordée.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Miroslav KARLÍK : Czech Technical University in Prague
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Bernard JOUFFREY : École Centrale Paris
INTRODUCTION
Pour la compréhension des propriétés des matériaux, l'analyse chimique locale en microscopie électronique (MET et STEM) est de plus en plus utilisée. Dans ce dossier, sont décrites, de manière pratique, les deux techniques qui équipent les microscopes actuels, l'analyse des rayons X caractéristiques (EDXS – energy dispersive X-ray spectroscopy) et la spectrométrie des pertes d'énergie (EELS – electron energy loss spectrometry).
Dans la partie pertes d'énergie, les transitions de faible énergie (excitations de plasmons, transitions interbandes, effet Cerenkov…) ne sont pas traitées.
Seule l'utilisation des seuils d'ionisation caractéristiques des atomes est abordée.
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Spectroscopie des pertes d'énergie des électrons
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1. Présentation générale
En ajout des informations concernant les défauts cristallins et la cristallographie correspondante accessibles aux modes image et diffraction, la microscopie électronique en transmission permet d'effectuer une analyse chimique de la même zone de l'échantillon. Les méthodes d'analyse chimique utilisées dans le MET reposent sur l'interaction inélastique des électrons incidents avec le nuage électronique des atomes de l'échantillon étudié (figure 1). On entend par interaction inélastique, une interaction avec le cortège électronique des atomes (électrons profonds ou superficiels, de conduction) qui transitent vers des états excités. Nous nous intéresserons ci-dessous aux pertes d'énergie liées à l'ionisation des niveaux électroniques des atomes dans une gamme d'énergie limitée par les conditions expérimentales (≍ 50 à 2 000 eV). Les pertes d'énergie plus basses permettent d'obtenir également des informations sur l'échantillon, mais elles sont souvent plus délicates à interpréter.
1.1 Ionisation des niveaux électroniques de cœur
Un électron de cœur (ici de niveau K, niveau d'énergie E1 ) est excité vers un état inoccupé d'énergie supérieure (au-dessus du niveau dit de Fermi), qui est soit un état spatialement localisé (1a sur la figure 1 ), soit un état non localisé du continuum (1b sur la figure 1). L'atome est ionisé et l'électron arraché du cœur peut devenir un électron secondaire. C'est ce transfert d'énergie à un électron atomique dans un choc inélastique (l'électron incident perd une énergie Δ E) qui entraîne l'ionisation. Ces pertes d'énergie des électrons incidents sont facilement mesurées à l'aide d'un spectromètre localisé à la base ou dans la colonne du MET. Cette méthode analytique [1] est appelée spectroscopie des pertes d'énergie des électrons (EELS – electron energy loss spectroscopy).
HAUT DE PAGE1.2 Désexcitation des atomes
L'état électronique vide trou sur le niveau K d'énergie E 1...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - JOUFFREY (B.), SCHATTSCHNEIDER (P.), HEBERT (C.) - * - in Advances in imaging and electron Physics, 123, p. 413 (2002).
-
(2) - THIRY (P.A.), CAUDANO (R.), PIREAUX (J.-J.) - Spectrométries de pertes d'énergie des électrons dans les solides. - Techniques de l'ingénieur, dossier [P 2 635]. Base Techniques d'analyse (1995).
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(3) - CHEN (C.), SILCOX (J.), VINCENT (R.) - * - Phys. Rev. B., 12, p. 64 (1975).
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(4) - JOUFFREY (B) - * - In Electron Microscopy in Materials Science, World Scientific, Eds MERLI (P.G.), VITTORI ANTISARI (M.) World Scientific Inc., Singapore (1992).
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(5) - SCHATTSCHNEIDER (P.), HEBERT (C.), STÖGER-POLLACH (M.) - Electron Energy Loss Spectrometry for Metals : Some Thoughts Beyond Microanalysis. - Zeitschrift für Metallkunde, 97, p. 920-927 (2006).
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(6) - WARBICHLER (P.), HOFER (F.), HOFER (P.),...
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