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1 - DÉFINITION ET STRUCTURE DE LA LIAISON RENFORT/MATRICE

2 - CARACTÉRISATION DE L’INTERFACE/INTERPHASE

Article de référence | Réf : AM5305 v1

Caractérisation de l’interface/interphase
Liaison renfort/matrice - Définition et caractérisation

Auteur(s) : Anne BERGERET, Patricia KRAWCZAK

Date de publication : 10 janv. 2006

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RÉSUMÉ

Les matériaux composites possèdent des propriétés mécaniques et physiques très recherchées, qui sont fonction non seulement de leurs constituants de base, mais aussi de la qualité de la liaison entre renfort et matrice. Mais, cette zone interfaciale, qui ne se forme que lors de la fabrication de la pièce composite, est complexe et assez mal définie. De plus, les modifications superficielles subies ensuite par les matériaux des renforts (ensimages et traitements de surface) interviennent grandement dans la création de cette liaison renfort/matrice. Cet article tente de mettre en évidence la complexité de cette structure et l’importance industrielle de sa maîtrise, ainsi que les différentes méthodes expérimentales permettant de la caractériser.

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Auteur(s)

  • Anne BERGERET : Docteur Ingénieur, Maître-Assistant à l’École des Mines d’Alès - Responsable de l’équipe Formulation des Matériaux du Centre des Matériaux de Grande Diffusion de l’École des Mines d’Alès

  • Patricia KRAWCZAK : Professeur à l’École des Mines de Douai - Responsable du Département Technologie des Polymères et Composites de l’École des Mines de Douai

INTRODUCTION

Matériaux hétérogènes, essentiellement biphasiques, constitués d’une matrice polymère renforcée de fibres ou de charges, les composites présentent des atouts mécaniques et physiques très attractifs avec des propriétés qui sont fonction de celles de leurs constituants de base (renfort et matrice). Toutefois, l’expérience montre que la nature et la qualité de la liaison entre renfort et matrice, nommée interface ou interphase, jouent également un rôle essentiel dans la définition des caractéristiques de ces matériaux, même si les mécanismes mis en jeu à ce niveau demeurent relativement délicats à maîtriser. Le problème réside en effet dans le fait que la notion d’interface est relativement floue, que la zone interfaciale n’existe pas en soi mais ne se forme que lors de la fabrication de la pièce composite, et qu’il est donc difficile de lui attribuer un ensemble de caractéristiques propres.

En conséquence, l’objectif de la première partie de ce dossier est de mettre en évidence la complexité de la structure de la liaison renfort/matrice et l’importance industrielle de sa maîtrise [AM 5 305, § 1]. On examinera ensuite l’apport des différentes méthodes expérimentales de caractérisation disponibles pour analyser la zone interfaciale [AM 5 305, § 2]. Les différentes voies par lesquelles sa contribution peut être introduite dans les modèles de comportement du composite seront étudiées dans une deuxième partie . La troisième partie de ce dossier s’attachera, quant à elle, à illustrer sur la base d’exemples variés l’influence de la liaison renfort/matrice sur le comportement de composites industriels. Les références bibliographiques se trouvent en .

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-am5305


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2. Caractérisation de l’interface/interphase

Il n’existe actuellement pas de méthodes normalisées de quantification de la qualité de l’interphase. En revanche, différentes techniques ont été développées et sont largement utilisées par la communauté, soit scientifique, soit industrielle. Il s’agit en l’occurrence d’analyses microscopiques, d’analyses physico-chimiques, d’essais micromécaniques sur composites modèles monofilamentaires et d’essais mécaniques macroscopiques sur composites industriels.

2.1 Analyses microscopiques et physico-chimiques

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2.1.1 Analyses microscopiques

La constatation du caractère tridimensionnel de la zone interfaciale et de l’existence d’une interphase d’épaisseur non nulle a conduit les chercheurs à tenter de « voir » l’interface au moyen d’analyses microscopiques, soit directes, soit indirectes.

  • Analyses microscopiques directes

    En ce qui concerne les observations directes, il est possible, dans le cas de composites à matrice thermoplastique semi-cristalline, de visualiser la zone interfaciale par microscopie optique en lumière polarisée. En effet, lorsque la matrice polymère est susceptible de cristalliser, une organisation dite transcristalline se développe à partir des renforts jouant le rôle de sites de germination et est aisément identifiable [6] (figure 2).

    Néanmoins, compte tenu de l’échelle d’observation, les méthodes classiques de microscopie ne fournissent en général que des informations limitées. À une échelle plus réduite, des techniques plus puissantes, telles que la microscopie électronique par transmission (TEM) à haute résolution, ont permis d’observer le contact entre phases à l’échelle nanométrique. La figure 3 présente par exemple la zone de contact entre la surface relativement bien ordonnée des fibres de carbone et la matrice amorphe [7].

  • Analyses microscopiques indirectes

    En ce qui concerne les observations indirectes, il est possible de décrire de façon qualitative les modes de rupture des matériaux à partir de fractographies...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - NORWOOD (L.S.) -   Fibre reinforced polymers  -  , in Handbook of polymer composites for engineers, Ed. L. Hollaway, Woodhead Publ., Cambridge, UK (1994) 338 p.

  • (2) - DRZAL (L.T.), RICH (M.J.), LLOYD (P.F.) -   Adhesion of graphite fibers to epoxy matrices. I. The role of fiber surface treatment  -  , Journal of Adhesion, 16 (1983) 1-30.

  • (3) - HERRERA-FRANCO (P.J.), DRZAL (L.T.) -   Comparison of methods for the measurement of fibre/matrix adhesion in composites  -  , Studies in Applied Mechanics – 29, Elsevier Publ. (1991).

  • (4) - LARIVIÈRE (D.), KRAWCZAK (P.), TIBÉRI (C.), LUCAS (P.) -   Hydrothermal aging of GF/PP composites : When glass/polymer adhesion favours water entrapment  -  , Polymer and Polymer Composites, 13, 3 (2005) 27-35.

  • (5) - PIRES (I.) -   Vieillissement dans l’antigel de matériaux composites polyamide-6,6 renforcé par des fibres de verre courtes  -  , Thèse de doctorat, Université Montpellier (2000).

  • ...

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