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Article

1 - CONTEXTE GÉNÉRAL

2 - ÉPITAXIE EN PHASE LIQUIDE

3 - CROISSANCE DE COUCHES MINCES MONOCRISTALLINES PAR LPE

4 - CARACTÉRISATION DES COUCHES MINCES ÉPITAXIÉES PAR LPE

5 - EXEMPLES D’APPLICATIONS DE COUCHES MINCES DOPÉES TERRES RARES ÉLABORÉES PAR LPE

6 - CONCLUSION

7 - GLOSSAIRE

Article de référence | Réf : E6308 v1

Contexte général
Couches minces cristallines - Procédés de fabrication et applications

Auteur(s) : Gurvan BRASSE, Patrice CAMY

Date de publication : 10 oct. 2018

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RÉSUMÉ

Depuis la fin des années 1970, les couches minces ont suscité un intérêt croissant dans de nombreux domaines et en particulier dans le secteur de la photonique, à travers l’explosion des besoins dans les télécoms, la biophotonique, l’environnement, la défense ou encore la protection civile. L’objectif de cet article est de présenter les principales méthodes d’élaboration de couches minces cristallines diélectriques à vocation optique, d’introduire les techniques nécessaires à leur caractérisation, ainsi que de donner quelques exemples d’applications pour de tels dispositifs, en s’appuyant sur les résultats de travaux de recherches menés à l’échelle internationale.

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Auteur(s)

  • Gurvan BRASSE : Ingénieur de recherche au CNRS Centre de recherche sur les ions, les matériaux et la photonique (CIMAP) UMR 6252 CEA-CNRS-ENSICAEN, Université de Caen Normandie, Caen, France

  • Patrice CAMY : Professeur à l’Université de Caen – Normandie Centre de recherche sur les ions, les matériaux et la photonique (CIMAP) UMR 6252 CEA-CNRS-ENSICAEN, Université de Caen Normandie, Caen, France

INTRODUCTION

Moteur d’innovations et de recherches, la physico-chimie des couches minces occupe une place de plus en plus conséquente en sciences des matériaux. Parmi les très nombreux domaines dans lesquels les couches minces trouvent leur intérêt, l’optique et la photonique ont largement contribué à l’essor de ces dernières, en particulier depuis la fin des années 1970, à travers le développement des matériaux semiconducteurs. De nombreux dispositifs se sont développés à partir de couches minces, tels que des lasers, des scintillateurs, des guides d’ondes ou encore des amplificateurs optiques. Le dépôt de couches minces a également contribué à la fonctionnalisation de surfaces, en leur conférant certaines propriétés : antiréflection, photochromisme, électrochromisme, photocatalyse, photoluminescence ou encore électroluminescence… Plus récemment, l’émergence de l’optique intégrée a ouvert de nouvelles perspectives, telles que la multiplication des fonctions optiques actives et passives sur un même substrat en structurant les matériaux sous la forme de couches minces par des approches « top down » ou « bottom up ».

Ces couches minces peuvent être de différentes natures, amorphes, cristallines ou céramiques et présenter un caractère semi-conducteur ou diélectrique. Afin de rester synthétique, cet article évoque seulement la thématique des couches minces cristallines de nature diélectrique, dont les épaisseurs varient de quelques microns à quelques centaines de microns, et qui offrent des perspectives applicatives nouvelles et complémentaires de celles offertes par les cristaux massifs.

Dans un premier temps, un tour d’horizon est fait des couches minces diélectriques aujourd’hui développées pour des applications en optique ou en optoélectronique, et un état de l’art est dressé des principales techniques d’élaboration. Nous nous intéressons ensuite plus particulièrement à la technique d’épitaxie en phase liquide ou LPE (Liquid Phase Epitaxy), une des méthodes les mieux adaptées pour la réalisation de couches minces cristallines de très bonne qualité et d’épaisseurs micrométriques. Après avoir défini la notion d’épitaxie et le principe de la technique LPE, nous présentons les différents mécanismes mis en jeu lors de la croissance épitaxiale et introduisons quelques considérations thermodynamiques et cinétiques afin de mieux comprendre les phénomènes mis en jeu. Nous abordons alors, à travers une approche plus expérimentale, la physico-chimie à mettre en œuvre pour la synthèse de couches minces cristallines de différents matériaux d’intérêt optique, à base de fluorures d’une part, puis d’oxydes d’autre part. Les difficultés inhérentes à la croissance de ces matériaux, l’importance des substrats et des solvants utilisés, ainsi que l’influence des paramètres expérimentaux sont ensuite discutés. Nous soulignons également l’importance cruciale des étapes de nettoyage, mise en forme et polissage des couches minces épitaxiées, avant d’évoquer diverses possibilités de « post-processing » de tels échantillons, permettant d’optimiser certaines de leurs propriétés en fonction des applications visées. Un panel non exhaustif des différentes techniques de caractérisation à mettre en œuvre pour caractériser ces échantillons est ensuite présenté. Enfin, nous terminons cet article en présentant plusieurs exemples d’applications et de dispositifs basés sur des couches minces monocristallines dopées avec des ions terres rares élaborées par la technique LPE.

Cet article, qui a pour vocation la pédagogie et le partage du savoir scientifique, s’adresse aux étudiants, techniciens, ingénieurs, chercheurs et enseignants désireux d’approfondir leurs connaissances sur la thématique des couches minces destinées aux applications photoniques.

Le lecteur trouvera en fin d’article un glossaire des termes utilisés.

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-e6308


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1. Contexte général

1.1 État de l’art et tour d’horizon des principales techniques d’élaboration

Depuis les années 1970, de nombreux matériaux ont été élaborés sous la forme de couches minces et en parallèle de nombreuses techniques d’élaboration ont été développées. Dresser un état de l’art des différents matériaux synthétisés sous forme de couches minces revient également à faire un tour d’horizon des différentes technologies mises en œuvre. Ainsi, sans développer le cas des semiconducteurs, ce qui n’est pas l’objet de cet article, il est important de mentionner que les toutes premières couches minces ont été réalisées par la technique d’épitaxie en phase liquide et qu’il s’agissait de semiconducteurs tels que GaAs, InP et GaAlAs pour la fabrication des toutes premières diodes laser. Cette technique de cristallogenèse a depuis pris de l’importance dans les avancées et les diverses innovations en photonique, à travers l’utilisation de divers matériaux semiconducteurs, mais aussi celle de matériaux diélectriques, comme nous le détaillons plus loin dans cette première partie.

Parmi les autres techniques phares de dépôt/croissance existantes pour l’élaboration de couches minces diélectriques, citons :

  • les méthodes de dépôt en phase vapeur (CVD), qui sont largement utilisées pour l’élaboration de couches minces semiconductrices, mais aussi diélectriques. Leur principe est d’élaborer un matériau, pouvant être amorphe ou cristallin, à partir de sources gazeuses décomposées au contact avec un substrat porté à une température adaptée. Ces méthodes peuvent être classées en fonction de certains critères, tels que la pression à laquelle se déroule la croissance, le mode de chauffage du substrat, les caractéristiques physiques du réactif et les moyens utilisés pour initier le dépôt. On peut également citer les techniques MOCVD (Metal Organic Chemical Vapor Deposition), PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition), APCVD (Atmospheric Pressure Chemical Vapor Deposition), LPCVD (Low Pressure Chemical Vapor Deposition), UHVCVD (Ultra High Vacuum Chemical Vapor Deposition), RTCVD (Rapid Thermal Chemical Vapor Deposition), sans être exhaustif, car il existe de nombreuses variantes de la technologie CVD. La diversité de ces techniques, associées...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - LECOEUR (P.), KORZENSKI (M.B.), AMBROSIN (A.), MERCEY (B.), CAMY (P.), DOUALAN (J.)L.) -   *  -  Appl. Surf. Sci., 186, p. 403-407 (2002).

  • (2) - GRIVAS (C.), MAY-SMITH (T.C.), SHEPHERD (D.P.), EASON (R.W.) -   *  -  Opt. Comm., 229, p. 355-361 (2004).

  • (3) - VAINOS (N.A.), GRIVAS (C.), FOTAKIS (C.), EASON (R.W.), AANDERSON (A.A.), GILL (D.S.), SHEPHERD (D.P.), JELINEK (M.), LANCOK (J.), SONSKY (J.) -   *  -  Appl. Surf. Sci., 127, p. 514-519 (1998).

  • (4) - BAUSA (L.E.), LIFANTE (G.), DARAN (E.), PERNAS (P.L.) -   *  -  Appl. Phys. Lett., 68(23), p. 3242-3244 (1996).

  • (5) - BHUTTA (T.), CHARDON (A.M.), SHEPHERD (D.P.), DARAN (E.), SERRANO (C.), MUNOZ-YAGUE (A.) -   *  -  IEEE Jour. Quant. Elec., 37(11), p. 1469-1477 (2001).

  • (6) - BRINCKER (J.), SCHERRER (G.W.) -   Sol-gel...

1 Sites Internet

Réseau CNRS CMDO+ (Cristaux micro-nanostructurés et dispositifs pour l’optique) http://cmdo.cnrs.fr/

Réseau CNRS CRISTECH http://www.cristech.cnrs.fr

Réseau CNRS ROP (Réseau optique et photonique) http://www.rop.cnrs.fr

Société française d’optique (SFO) http://www.sfoptique.org

HAUT DE PAGE

2 Événements

Journées nationales des cristaux pour l’optique (JNCO-Formation) : Action nationale de formation CNRS organisée par l’intermédiaire du réseau CNRS CMDO+ http://cmdo.cnrs.fr/

Journées nationales des cristaux pour l’optique (JNCO-SFO) : Conférence nationale organisée par l’intermédiaire du club cristaux pour l’optique de la Société française d’optique http://www.sfoptique.org/pages/les-clubs-sfo/club-cristaux-pour-l-optique-jnco/

Journées nationales CRISTECH – Croissance cristalline et cristallisation : Action nationale de formation organisée par l’intermédiaire du réseau CNRS CRISTECH

International Conference on crystal growth and epitaxy (ICCGE)

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