Bilan et perspectives
RMN large bande des noyaux quadripolaires en phase solide : exemple de strontium-87

Cet article a permis de passer en revue les principales caractéristiques de la RMN en phase solide appliquée à l'étude des noyaux quadripolaires (I > 1/2). Nous avons insisté sur les difficultés inhérentes à l'étude de tels noyaux : raies très élargies par l'interaction quadripolaire au 1^er et au 2^nd ordre, sensibilité, problèmes instrumentaux liés à des gammes d'excitation réduites.

Dans le cas particulier de l'interaction quadripolaire au 2^nd ordre, nous avons montré que la rotation MAS ne permettait pas de moyenner complètement celle-ci (et ce, même à fréquence de rotation infinie). L'élargissement résiduel des raies peut être problématique dans le cadre d'une étude structurale lorsque plusieurs sites cristallographiquement inéquivalents sont présents. Des spectres de haute résolution peuvent être obtenus en mettant en œuvre des réorientations macroscopiques de l'échantillon plus complexes (DOR, DAS) ou en manipulant les transitions MQ du système de spins (MQ-MAS). La séquence MQ-MAS est devenue une expérience de routine dans les laboratoires car elle fait appel à une sonde MAS standard. Par ailleurs, nous avons également souligné le fait qu'en cas d'élargissements extrêmement forts, la rotation MAS pouvait induire des complications supplémentaires d'interprétation (du fait du fort recouvrement de la partie isotrope de la CT et des bandes de rotation associées). De même, pour des constantes quadripolaires C _Q très élevées, l'expérience MQ-MAS perd son intérêt car elle devient peu sensible. La RMN large bande devient alors une alternative intéressante, en incluant les blocs d'impulsions dédiés à l'augmentation de sensibilité : DFS, WURST et QCPMG. Il est également possible de sommer des spectres obtenus pour différents offsets (VOCS).

Nous avons appliqué avec succès la méthodologie VOCS-DFS-WURST-QCPMG à l'étude du ⁸⁷Sr par RMN. Nous avons insisté sur les réglages des différents paramètres. Nous espérons que le lecteur pourra à son tour transposer cette approche à de nombreux noyaux quadripolaires présents dans des matériaux d'intérêt. Les principaux défis à l'heure actuelle en ce qui concerne le ⁸⁷Sr sont :

• de trouver des méthodes pour analyser des composés contenant des protons de groupes OH à proximité ;

• de...