Bibliographie & annexes
Présentation
En anglais
RÉSUMÉ
L’opération de filtration permet de purifier, concentrer ou fractionner des espèces dissoutes ou en suspension dans un solvant, par passage au travers d’une membrane. Cette dernière possède des propriétés physico-chimiques et structurales spécifiques. Cet article expose les différentes approches et techniques permettant d’appréhender au mieux la caractérisation de la charge des membranes, la détermination de leur caractère hydrophile/hydrophobe et les fonctions chimiques présentes à leur surface.
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Auteur(s)
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Christel CAUSSERAND : Docteur ès sciences - Enseignant-chercheur - Université Paul-Sabatier de Toulouse - Laboratoire de génie chimique (UMR 5503)
INTRODUCTION
La filtration sur membrane est un procédé de séparation physique. Cette opération, qui se déroule en phase liquide, a pour objet de purifier, concentrer ou fractionner des espèces dissoutes ou en suspension dans un solvant par passage au travers d’une membrane. À l’issue de cette opération, nous obtenons d’une part le rétentat, également appelé concentrat, qui est composé des molécules et/ou des particules retenues par la membrane, et d’autre part le perméat.
Dans le cas de l’osmose inverse, de la nanofiltration et de l’ultrafiltration, la force motrice est une différence de pression. Les membranes utilisées sont dites permsélectives, ce qui signifie qu’elles favorisent le transfert, du concentrat vers le perméat, de certaines molécules ou particules par rapport à d’autres. Les diamètres de pores de ces membranes diminuent progressivement lorsque l’on passe de l’ultrafiltration à la nanofiltration, puis à l’osmose inverse. Il faut toutefois noter que, dans ce dernier cas, la membrane utilisée n’est pas une membrane poreuse mais une membrane dense sans porosité apparente et dont la sélectivité résulte d’un mécanisme de solubilisation-diffusion.
La détermination des caractéristiques d’une membrane a pour objectif d’aider au choix de celle-ci pour une application donnée, mais aussi d’acquérir une meilleure compréhension de l’évolution de ses performances en cours d’utilisation. Les méthodes utilisées nous permettent d’accéder à des grandeurs macroscopiques ou microscopiques, caractéristiques de la structure membranaire et de la chimie du matériau. Certaines de ces techniques sont propres aux procédés membranaires ou de séparation, d’autres font appel au domaine des polymères ou sont beaucoup plus générales.
Lors du choix d’une membrane, les caractéristiques structurales et de transfert (perméabilité hydraulique et courbe de sélectivité) sont les plus importantes car elles nous renseignent sur les performances de la membrane pour une séparation choisie : débit de perméat que nous pouvons espérer et taille des molécules qui sont susceptibles d’être retenues par la membrane.
Interviennent également, dans le choix des membranes, les propriétés physico-chimiques et chimiques de surface (charge, caractère hydrophile-hydrophobe, composition chimique) qui permettent, dans une certaine mesure, de prédire les phénomènes de colmatage et les interactions entre les différents types de molécules à la surface de la membrane. De plus, elles peuvent avoir un rôle dans les mécanismes de transport.
Pour la description des membranes, leurs fournisseurs et quelques données économiques, le lecteur se reportera au dossier Filtration membranaire (OI, NF, UF)- Présentation des membranes et modules et au « Pour en savoir plus » Filtration membranaire (OI, NF, UF)- Présentation des membranes et modules.
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Conclusion
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4. Analyse de la composition chimique
Différentes techniques sont à notre disposition pour déterminer les fonctions chimiques présentes à la surface des membranes : la spectroscopie infrarouge en réflexion totale atténuée (IR-ATR), la spectrométrie de masse des ions secondaires (SIMS), la spectroscopie de photons X (XPS), également nommée spectrométrie électronique pour les analyses chimiques (ESCA). Certaines de ces techniques peuvent également servir à l’analyse chimique en profondeur.
4.1 Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier en mode réflexion totale atténuée (FTIR-ATR)
La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (Fourier Transform Infrared spectroscopy FTIR) est un puissant outil d’analyse pour la caractérisation et l’identification de molécules organiques. Elle est la technique spectroscopique la plus utilisée pour la caractérisation de membranes neuves. En mode réflexion totale atténuée, cette spectroscopie permet l’identification de groupements fonctionnels présents sur une épaisseur d’environ 1 µm.
Lors de l’analyse ATR, l’échantillon est maintenu en contact avec un cristal prévu pour permettre une réflexion interne totale. Un rayon infrarouge arrive sur le cristal où est déposé le matériau à étudier (figure 16). La réflexion interne du rayon dans le cristal crée une onde évanescente qui, à chaque réflexion, continue au-delà de la surface du cristal et pénètre l’échantillon sur environ 1 µm d’épaisseur. La profondeur de pénétration est fonction de la longueur d’onde, de l’angle d’incidence du faisceau par rapport à la normale à l’intérieur du cristal et du matériau du cristal.
Des spectres sont ainsi obtenus (courbes absorbance en fonction de la longueur d’onde) qui contiennent des pics d’adsorption, caractéristiques des fonctions présentes à la surface de la membrane.
La FTIR-ATR est une méthode sensible, non destructive et qui peut être utilisée qualitativement et quantitativement. Cependant, elle nécessite le séchage au préalable de l’échantillon de membrane.
Une des applications de la FTIR-ATR est la caractérisation de surfaces modifiées. Dans ce cas, les spectres présentent les bandes caractéristiques de la membrane de base et, dans la plupart des cas, l’apparition...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - BESSIERES (A.) - Étude des propriétés fonctionnelles et structurales de membranes synthétiques par rétention de molécules calibrées et microscopies à champ proche - . Thèse de l’université Paul-Sabatier – Toulouse III (1994).
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(2) - XU (J.), XU (Z.L.) - Poly(vinyl chloride) (PVC) hollow fiber ultrafiltration membranes prepared from PVC/additives/solvent - . Journal of Membrane Science, vol. 208, pp. 203-212 (2002).
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(3) - MOK (S.), WORSFOLD (D.J.), FOUDA (A.E.), MATSUURA (T.), WANG (S.), CHAN (K.) - Study on the effect of spinning conditions and surface treatment on the geometry and performance of polymeric hollow-fibre membranes - . Journal of Membrane Science, vol. 100, pp. 183-192 (1995).
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(4) - QIN (J.J.), WONG, (F.S.) - Hypochlorite treatment of hydrophilic hollow fiber ultrafiltration membranes for high fluxes - . Desalination, vol. 146, pp. 307-309 (2002).
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(5) - QIN, (J.J.), WONG (F.S.), LI (Y.), LIU (Y.T.) - A high flux ultrafiltration membrane spun from PSU/PVP (K90)/DMF/1,2-propanediol - . Journal...
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