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RÉSUMÉ
La Directive Cadre sur l’Eau (Directive 2000/60/CE) a pour objet la protection et la surveillance des eaux européennes (rivières, côtières, souterraines…), en encadrant des programmes, des procédures et des techniques analytiques validées. Cet article porte sur l’échantillonnage, la manipulation, le prétraitement, le transport et le stockage des échantillons, tous ces aspects ne donnant lieu à aucun contrôle qualité, ni attention particulière. Ces étapes impactent considérablement la qualité des résultats obtenus.
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Kees KRAMER : Directeur de MERMAYDE (Conseil en « Monitoring of water sediment and Biota »), Pays-Bas
INTRODUCTION
En Europe, depuis la mise en œuvre de la Directive Cadre sur l’Eau (DCE, Directive 2000/60/CE), la surveillance des eaux est focalisée sur les exigences de la législation en vigueur dont l’objectif est de protéger toutes les eaux (de rivière, lacustres, côtières, et les eaux souterraines). Cette directive a pour ambition d’assurer que toutes les eaux européennes atteindront un « bon état » d’ici 2015, ce qui a des implications évidentes sur la façon dont les programmes de surveillance des eaux seront établis et mis en œuvre dès la fin de l’année 2006. En particulier, pour obtenir des données de qualité, il faut considérer le besoin d’analyses de qualité, et donc le besoin de validation des techniques, y compris l’échantillonnage.
Bien que les procédures d’assurance et de contrôle de qualité analytique soient désormais considérées comme « standards » par la plupart des laboratoires responsables d’analyses de surveillance (pour plus de précisions, voir [9]), les étapes telles que l’échantillonnage, le prétraitement, le transport et la conservation des échantillons ne sont pas toujours considérées comme faisant partie intégrante de l’analyse. En d’autres termes, les procédures de manipulation des échantillons n’ont pas toujours fait l’objet d’attentions suffisantes en matière d’assurance qualité. En tant que telles, pourtant, elles devraient être prises en compte dans le développement de toute stratégie d’échantillonnage (y compris la sélection des sites, la fréquence d’échantillonnage, l’échantillonnage intégré, les mesures en ligne). De nouvelles approches de surveillance, notamment d’échantillonnage « intégré », ont été récemment développées, offrant de nouvelles alternatives en matière de stratégie d’échantillonnage.
Divers aspects de méthodes de manipulation d’échantillons (équipement, échantillonnage, filtration, conservation) sont discutés dans ce dossier, en considérant la perspective d’inclure les procédures d’assurance et de contrôle de qualité comme partie intégrante des étapes analytiques concernant la manipulation des échantillons avant qu’ils ne soient communiqués aux laboratoires.
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4. Prétraitement des échantillons
En l’absence de traitement, les échantillons destinés à l’analyse de métaux traces vont subir des modifications. L’adsorption (sur des particules ou les parois du conteneur) et des processus microbiologiques vont influencer la distribution des constituants de l’échantillon, ce qui peut interférer avec la procédure analytique.
La teneur totale en éléments traces est la somme des fractions dissoutes et particulaires .
Dans le cas d’échantillons contenant de faibles quantités de matières en suspension, la fraction particulaire est souvent négligée, et les échantillons totaux (sans filtration) sont alors analysés.
En revanche, lorsque des informations concernant les fractions dissoutes et/ou particulaires sont requises, l’analyse de teneur totale devient problématique pour des échantillons d’eau contenant de fortes quantités de matières en suspension. Étant donné que de nombreux composés adhèrent fortement aux particules, une analyse totale serait difficile à évaluer (figure 2) ; ces problèmes d’évaluation seront d’autant plus accentués si des variations temporelles en matières en suspension (par exemple lors de crues) sont survenues.
Même s’il était possible d’évaluer correctement la quantité de matière en suspension avant l’échantillonnage, il n’existe pas de limite claire pour définir à quelle quantité une technique de séparation des fractions dissoutes/particulaires devrait être appliquée. À l’heure actuelle, il semble que chaque laboratoire définisse lui-même si une séparation est nécessaire ou non, en fonction de critères propres qui sont la plupart du temps indépendants de la quantité en matière en suspension.
Deux méthodes principales sont disponibles pour séparer la fraction particulaire d’échantillons d’eau : la filtration et la centrifugation.
4.1 Filtration
La plupart des techniques de séparation repose sur la filtration. En particulier l’utilisation de filtres de porosité 0,45
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Prétraitement des échantillons
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - BENOLIEL (M.J.) - * - Int. J. Environ. Anal. Chem. 57 : p. 197-206 (1994).
-
(2) - CORTEZ (L.) - Utilisation des MRL en Contrôle Qualité : « Les Cartes de Contrôle » et « Tests interlaboratoires » - . K.J.M. Kramer (Éd.). Mermayde Publ., Bergen, Pays Bas (CD-ROM) (2002).
-
(3) - HOROWITZ (A.J.), ELRICK (K.A.), COLBERG (M.R.) - * - Wat. Res. 26 : p. 753-763 (1992).
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(4) - HOUSE (W.A.) - * - Int. J. Environ. Anal. Chem. 57 : p. 207-214 (1994).
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(5) - ISO/IEC 17025 : 2005 (E) - General requirements for the competence of testing and calibration laboratories - . International Organisation for Standardisation, Geneva, Switzerland (2005).
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(6) - KRAMER (K.J.M.) - * - Marine Pollution Bulletin, 29 : p. 222-227 (1994).
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