Bibliographie & annexes
Présentation
RÉSUMÉ
Cet article présente l'intérêt des analyses de spéciation dans la compréhension de la toxicité de certains éléments dans l'environnement. Il existe de nombreuses techniques analytiques disponibles à ce jour basées sur des protocoles d’échantillonnage, de conservation et de préparation d’échantillons très rigoureux. Elles pemettent de couvrir un grand nombre d'étapes comme l'échantillonnage et la stabilisation des espèces, ou les traitements de l’échantillon utilisés pour les analyses de spéciation. Ces étapes doivent être totalement maîtrisées afin d'éviter les contaminations et les conversions des espèces, d'où une démarche nécessaire d'assurance qualité de ces analyses.
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This article presents the interest of speciation analysis for the understanding of the toxicity of certain elements in the environment. A large number of analytical techniques available to date are based on extremely rigorous protocols of sampling, of preservation and preparation of samples. They allow for covering a large number of stages such as sampling and species stabilization, or the sample treatments for speciation analysis. As these stages must be fully mastered in order to avoid contamination and conversion of species, a quality assurance approach for these analysis is required.
Auteur(s)
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Fabienne SÉBY : Docteur en sciences chimiques - Ingénieur application dans la cellule d'applications Ultra-Traces Analyses Aquitaine (UT2A), université de Pau
-
Olivier F.X. DONARD : Docteur en sciences chimiques - Directeur de recherches au CNRS (Centre national de la recherche scientifique)
INTRODUCTION
Cet article présente les techniques analytiques disponibles pour l'analyse de spéciation des éléments traces dans les échantillons environnementaux. Il est maintenant reconnu que la mesure de la concentration totale d'un élément ne permet pas d'obtenir d'information fiable sur son impact environnemental et sa toxicité. Seules les analyses de spéciation, dont le principe est d'identifier et de doser les différentes formes chimiques des éléments, permettent d'accéder à cette information. Cette approche nécessite de disposer de protocoles d'échantillonnage, de conservation et de préparation d'échantillon stricts qui ne modifient pas la répartition des formes chimiques. Ces protocoles sont détaillés dans ce dossier ainsi que les techniques instrumentales disponibles. Celles-ci sont, la plupart du temps, basées sur l'association en ligne d'une méthode séparative (méthodes chromatographiques) et d'une détection par spectrométrie atomique (ICP-MS, AFS). Cet article présente également quelques applications de méthodes permettant une analyse de spéciation directement sur le solide. Leur principal avantage est de ne pas nécessiter une extraction chimique et donc de diminuer le risque de dégradation des espèces. Toutefois, leur manque de sensibilité ne permet pas toujours d'obtenir une information précise. Enfin, dans une dernière partie, les principaux outils de validation (utilisation de matériaux de référence certifiés) et d'amélioration de la fiabilité des résultats (la dilution isotopique) sont détaillés.
Un tableau des abréviations se trouve à la fin du dossier.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de juin 1997 par Fabienne MARTIN-LECUYER, Olivier DONARD
DOI (Digital Object Identifier)
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Conclusion2. Méthodes pour l'analyse de spéciation
Comme pour l'analyse des teneurs totales en métaux, les analyses de spéciation nécessitent une série d'étapes dont la maîtrise est essentielle pour obtenir un résultat fiable. Ces étapes sont résumées sur la figure 2.
Des procédures adéquates d'échantillonnage et de préparation d'échantillon sont primordiales avant toute analyse de spéciation, car ces analyses doivent aboutir à des données fiables sur lesquelles des décisions environnementales ou de sécurité sanitaire doivent être prises. Si des changements dans la spéciation d'un élément se produisent (oxydation, complexation, désalkylation, formation ou destruction de composés organométalliques, etc.), les formes chimiques d'un métal donné peuvent être modifiées et l'identité originelle est donc perturbée. En revanche, des données fiables peuvent être obtenues si des précautions drastiques sont prises pour éviter ces changements qui, très souvent, se produisent durant l'échantillonnage et la préparation de l'échantillon.
2.1 Échantillonnage et stabilisation des espèces
À ce jour, des protocoles normalisés décrivant de façon précise les procédures d'échantillonnage pour les analyses de spéciation n'existent pas. Avant de procéder au prélèvement, il est donc essentiel d'établir une stratégie qui n'induira pas d'erreurs sur le résultat final. La nature de l'échantillon et de la substance à doser seront les paramètres à prendre en compte lors de la mise en place d'un plan d'échantillonnage. Par ailleurs, le choix du matériau constituant le container et des outils utilisés pour le prélèvement, est important, aucun ne devant contenir la substance à doser, enfin la présence de composés potentiellement interférents doit être minimisée. Si, par exemple, la spéciation du chrome est recherchée, l'acier inoxydable est à proscrire. Pour le dosage des composés organostanniques, l'utilisation de containers en PVC est à éviter car ceux-ci peuvent contenir du dibutylétain.
Dans tous les cas, il est essentiel de prévenir la contamination en nettoyant avec précaution tout le matériel qui sera utilisé pour le prélèvement, particulièrement pour des analyses environnementales. Par exemple, si le but est de faire la spéciation du mercure...
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Méthodes pour l'analyse de spéciation
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - GUERTIN (J.) - Toxicity and health effects of chromium (all oxidation states) - . Dans Chromium(VI) handbook. J. GUERTIN, J.A. JACOBS et C.P. AVAKIAN (Eds). CRC Press, Boca Raton, p. 215 à 234 (2005).
-
(2) - CRAIG (P.J.) - Organometallics in the environment - . Longman group, Harlow, England, p. 198 à 228 (1986).
-
(3) - * - World Health Organization – Selenium. Environmental Health Criteria, 58. International Program on Chemical Safety, Geneva (1987).
-
(4) - POLATAJKO (A.) - Analytical approaches to the characterization of selenium-enriched food supplements and animals fodders - . Thèse. Université de Varsovie, 66 p. (2005).
-
(5) - IWATA (H.), TANABE (S.), MIZUNO (T.), TATSUKAWA (R.) - High accumulation of toxic butyltins in marine mammals from Japanese coastal waters - . Environmental Science & Technology 29, p. 2959 à 2962 (1995).
-
(6)...
NORMES
-
Air des lieux de travail – Détermination du chrome hexavalent dans les particules en suspension dans l'air – Méthode par chromatographie ionique et détection spectrophotométrique avec diphényl carbazide - ISO 16740 - (2005)
-
Caractérisation des déchets et des sols – Dosage du chrome(VI) dans les matériaux solides par digestion alcaline et chromatographie ionique avec détection spectrophotométrique (indice de classement : X30-429) - NF EN 15192 - (2007)
ANNEXES
Directive 2000/53/CE du Parlement européen et du Conseil du 18 septembre 2000 relative aux véhicules hors d'usage (JO L. 269 du 21/10/2000, p. 34 à 43).
Directive 2003/53/CE du Parlement européen et du Conseil du 18 juin 2003 portant vingt-sixième modification de la directive 76/769/CEE du Conseil concernant la limitation de la mise sur le marché et de l'emploi de certaines substances et préparations dangereuses (nonylphénol, éthoxylate de nonylphénol et ciment) (JO no L. 178 du 17/07/2003 p. 24 à 27).
Directive 94/62/CE du Parlement européen et du Conseil du 20 décembre 1994 relative aux emballages et aux déchets d'emballages (JO L. 365 du 31/12/1994, p. 10 à 23).
Directive 2002/95/CE du Parlement européen et du Conseil du 27 janvier 2003 relative à la limitation de l'utilisation de certaines substances dangereuses dans les équipements électriques et électroniques (JO L. 37 du 13/2/2003, p. 19 à 23).
Directive 2002/96/CE du Parlement européen et du Conseil du 27 janvier 2003 relative aux déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE) – Déclaration conjointe du Parlement européen, du Conseil et de la Commission relative à l'Article 9 (JO L. 37 du 13/2/2003, p. 24 à 39).
Directive 2002/46/CE du Parlement européen et du Conseil du 10 juin 2002 relative au rapprochement des législations des États membres concernant les compléments alimentaires (JO L. 183 du 12/7/2002, p. 51 à 57).
Décision no 2455/2001/CE du Parlement européen et du Conseil du 20 novembre 2001 établissant la liste des substances prioritaires...
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