Présentation
EnglishRÉSUMÉ
La chimie en flux est une méthode de synthèse proposée depuis quelques années dans le domaine de la chimie organique pour améliorer le contrôle des conditions de réaction afin de maximiser les conversions et les rendements, mais dont les avantages sont souvent plus nombreux.
Le présent article vise à introduire et expliquer les principaux concepts théoriques utiles à l’expérimentateur qui souhaite mettre en œuvre les dispositifs de la chimie en flux et comprendre les résultats obtenus. Il présente les principales limitations à la réaction que sont les transferts de matière et de chaleur et leur impact sur la sélectivité des réactions.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Laurent FALK : Directeur de Recherche CNRS Laboratoire Réactions et Génie des Procédés – Université de Lorraine – CNRS, LRGP (F-54000 Nancy, France)
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Jean-Marc COMMENGE : Professeur à l’ENSIC Laboratoire Réactions et Génie des Procédés – Université de Lorraine – CNRS, LRGP (F-54000 Nancy, France)
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Jean-François PORTHA : Maitre de Conférences à l’ENSIC Laboratoire Réactions et Génie des Procédés – Université de Lorraine – CNRS, LRGP (F-54000 Nancy, France)
INTRODUCTION
La chimie en flux, ou chimie en flux continu, consiste à réaliser les synthèses dans différents équipements, traversés par le milieu réactionnel en écoulement, dans lesquels on effectue les réactions et les transformations de façon contrôlée. Elle diffère de la chimie en mode discontinu (ou batch) qui s’effectue essentiellement dans un seul et même équipement en mode transitoire, dans lequel on mène de façon séquencée les différentes étapes de la synthèse.
La chimie en flux offre, par rapport au mode discontinu, de nombreux avantages.
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Meilleurs contrôle et répétabilité des réactions grâce à l’utilisation de plusieurs équipements placés en série et qui permettent d’ajuster très précisément les conditions de température, de pression, de concentration, et le temps de séjour, en fonction des conditions optimales requises par la réaction. Les équipements de chimie en flux continu offrent une grande modularité.
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Intensification des transferts (chaleur, matière et mélange) grâce à la miniaturisation des équipements, ce qui permet de s’affranchir des étapes limitantes qui ont très souvent un effet néfaste sur la conversion et la sélectivité des réactions.
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Nouvelles conditions opératoires de température, de pression et de concentration qui peuvent être réalisées en toute sécurité avec, souvent, une productivité accrue ou un temps de séjour plus faible.
Par exemple, l'exécution d'une réaction continue sous pression permet de déclencher des réactions à des températures plus élevées que les réactions en mode discontinu, où le solvant reflue souvent à température ambiante.
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Sécurité renforcée des procédés. Le passage de batch à continu peut permettre de diminuer le risque de réactions considérées trop dangereuses. Grâce à l’intensification des transferts thermiques, il est beaucoup plus facile en flux continu de maîtriser la température des réactions très exothermiques susceptibles de conduire à un emballement thermique. Les quantités de réactifs entrant en contact sont plus faibles et les échantillonnages manuels sont supprimés.
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Analyse rapide, optimisation et extrapolation des réactions chimiques. En chimie en flux continu, il peut être assez facile et rapide de modifier les conditions de réactions (température, concentration), avec de faibles quantités de substrats et de réactifs, pour rechercher des conditions optimales de synthèse.
Les analyses en temps réel et en ligne permettent également de déterminer rapidement l'effet des variables sur les performances de réaction.
Pour comprendre l’intérêt de la chimie en flux par rapport à la chimie discontinue, il est nécessaire de comprendre les grands principes fondamentaux qui conditionnent les conversions et les rendements des réactions chimiques.
Quatre principes fondamentaux d’amélioration sont présentés :
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le transfert de chaleur ;
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le transfert de matière ;
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le mélange ;
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le contrôle de l’écoulement dans les équipements continus.
Pour chacun de ces grands domaines, l’article aborde l’impact des processus sur le rendement et la sélectivité des réactions.
le lecteur trouvera en fin d’article un glossaire des termes et expressions importants de l’article, ainsi qu’un tableau des sigles, notations et symboles utilisés tout au long de l’article.
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Présentation
1. Contrôle du transfert thermique
1.1 Caractéristique thermique des réacteurs
La température est un paramètre sensible de la vitesse de réaction, dont l’expression de la constante cinétique est exprimée par la loi d’Arrhénius.
Une règle pratique est de considérer que la vitesse d'une réaction est multipliée par 2 quand la température est augmentée de 10 °C. Cette règle n'est en fait correcte que pour une valeur de l'énergie d'activation de 58 kJ/mol à 316 °C, qui est une valeur courante en chimie organique. Cela signifie que la vitesse de réaction évolue d’environ 7 % pour une variation de 1 °C.
Compte tenu des capacités thermiques limitées d’un réacteur de moyenne ou de grande taille, il est courant d’observer des gradients de températures de quelques degrés dans le milieu, qui peuvent entrainer une variation de la cinétique de près de 50 %. C’est le cas notamment de réactions endo ou exothermiques pour lesquelles il est nécessaire d’apporter ou d’évacuer la chaleur de réaction par le milieu extérieur.
La chimie en flux permet de contrôler précisément les conditions de réaction, pour optimiser les rendements et les sélectivités ( ...
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Contrôle du transfert thermique
BIBLIOGRAPHIE
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(4) - PORTA (R.), BENAGLIA (M.), PUGLISI (A.) - Flow chemistry : recent developments in the synthesis of pharmaceutical products. - Org. Process Res. Dev., 20, p. 2-25 (2016).
-
(5) - SCHWEICH (D.) - Génie de la réaction chimique. - Éditions Tec. et Doc. (2001).
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(6) - COMMENGE...
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