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En anglaisRÉSUMÉ
De nombreux procédés industriels utilisent la cristallisation en tant qu'étape de génération de formes solides. La cristallisation est un procédé de purification mais permet également de produire des particules solides qui possèdent des propriétés spécifiques. La méthodologie pour concevoir un appareil de cristallisation est décrite en utilisant les bases théoriques décrivant les phénomènes de nucléation et de croissance des cristaux. Les bilans de matière, de chaleur et le bilan de population constituent les outils nécessaires au dimensionnement des installations.
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A large number of industrial processes use crystallization as a step in the production of solid particles. Crystallization is a purification process which also allows for the production of solid particles with specific properties. The methodology required for the design of a crystallization device is described via the theoretical basis that describe crystal nucleation and growth. Mass and heat balances as well as population balance are required for the design of crystallization devices.
Auteur(s)
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Béatrice BISCANS : Docteur de l'Université de Toulouse. Ingénieur de génie chimique ENSIGC, Toulouse - Directeur de recherche CNRS au laboratoire de génie chimique UMR 5503 de Toulouse - Directrice du laboratoire de génie chimique de Toulouse
INTRODUCTION
La cristallisation à partir d'une solution est un procédé de base pour de nombreux secteurs industriels. Les cristaux peuvent être produits dans des tailles très variables allant de quelques dizaines de nanomètres à plusieurs millimètres, sous forme de particules individuelles ou d'agglomérats structurés de particules. Les exemples les plus connus sont les cristaux pour la chimie fine et leurs intermédiaires comme les sels, carbonate de sodium, les zéolites, les céramiques, les détergents, les fertilisants, les principes actifs pharmaceutiques ou les pigments. En conséquence, le tonnage et la gamme de cristaux produits sont très larges. Les productions peuvent atteindre plusieurs centaines de tonnes par jour pour des produits courants tels que l'acide adipique ou le sulfate d'ammonium. D'autres productions sont de quelques dizaines de tonnes par jour comme l'aspirine ou le paracétamol. Des quantités encore plus faibles sont obtenues pour certains composés pharmaceutiques par exemple. La valeur économique, les bénéfices sur la société ou les progrès techniques des produits cristallins et des procédés associés ne cessent de croître, en particulier dans des secteurs mettant en œuvre des produits à haute valeur ajoutée. Cette place très centrale de l'opération de cristallisation et les contraintes de qualité exigées sur les cristaux, tout en incluant les critères de sécurité et de préservation de l'environnement, conduisent les scientifiques et les ingénieurs à développer des produits et des procédés innovants. La cristallisation est dont une opération en plein développement.
La maîtrise de la phase solide, en particulier sous forme particulaire, est un enjeu industriel de plus en plus pressant. Les solides divisés interviennent en tant que véhicules ou support de substances actives ou consommables, en tant que précurseurs de matériaux plus élaborés, comme produits finis ou semi-finis.
L'industrie a de plus en plus, besoin de « synthétiser des propriétés » en vue d'applications spécifiques. Cette remarque concerne de nombreux domaines : chimie de base, chimie fine, pharmacie, alimentaire, matériaux, pigments, catalyseurs... Les besoins actuels sont surtout d'améliorer la fabrication des solides divisés sur le plan de la répétabilité des propriétés, et de développer de nouvelles fabrications à l'échelle commerciale.
En tant que stade de génération des cristaux, la cristallisation en solution joue un rôle déterminant sur la qualité du produit final. L'objectif des études est d'établir les interactions entre le procédé et les propriétés d'usage des cristaux. Ces interactions sont difficiles à établir car la qualité d'usage peut être une combinaison de plusieurs autres propriétés plus élémentaires telles que la taille et la forme des cristaux, leur état d'agrégation, leur structure cristalline ou leur pureté.
La cristallisation est l'apparition de particules solides (cristaux) dans une solution sursaturée par rapport au produit à cristalliser. Cette sursaturation peut être créée par voie thermique (refroidissement de la solution ou évaporation du solvant) ou bien par voie physico-chimique ou chimique (addition d'un composé qui provoque la cristallisation ou réaction chimique).
Pour dimensionner un cristallisoir, il est nécessaire de posséder un certain nombre d'informations. Ces informations concernent :
-
la substance à cristalliser (nature, système cristallin, quantité à produire, taille souhaitée des cristaux) ;
-
la solution initiale (concentration, température, propriétés physiques, diagrammes des phases susceptibles de cristalliser dans cette solution ou courbe de solubilité de ces phases) ;
-
les cinétiques de nucléation et de croissance (en masse de substance déposée par unité de temps et de volume) ;
-
le type de cristallisoir (agité, fluidisé, continu, discontinu).
Il est donc indispensable de maîtriser l'opération de cristallisation à la fois en termes de bilans de matière et thermique, mais aussi en termes de bilan de population qui permet de prédire la distribution de taille des cristaux. Par ailleurs, le procédé de cristallisation doit être intégré dans l'ensemble de la chaîne de traitement et de conditionnement du solide (filtration, séchage).
MOTS-CLÉS
MSMPR Cristallisoirs Théorie Installations chimie Précipitation
KEYWORDS
MSMPR | crystallizers | theory | installations | chemistry | précipitation
VERSIONS
- Version archivée 1 de juin 1994 par Jean-Paul KLEIN, Roland BOISTELLE, Jacques DUGUA
DOI (Digital Object Identifier)
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5. Choix d'un cristallisoir
5.1 Informations requises pour le choix
Un cristallisoir est un appareil dans lequel un environnement adapté est créé pour provoquer la nucléation et la croissance des cristaux. La clé de la conception d'un tel équipement est le mode de création de la sursaturation à un niveau de température qui conduit au produit désiré.
Pour cela, un certain nombre d'informations doit être obtenu, sur le matériau à cristalliser et sur la liqueur mère.
La courbe de solubilité du produit dans le solvant considéré, en fonction de la température ou du pH de la solution est une donnée indispensable car elle permet de choisir le mode de création de la sursaturation (paragraphe 2). Mais il est également utile de connaître la solubilité du produit dans d'autres solvants ou dans l'eau et savoir comment ces autres solvants modifient cette solubilité. Il faut également savoir si les cristaux obtenus sont hydratés ou pas, ou s'il y a d'autres coproduits susceptibles de cristalliser en même temps. Quelle est l'influence des impuretés sur le faciès des cristaux et sur les vitesses de nucléation et de croissance ?
D'autres questions se posent : quelles sont les propriétés physiques des cristaux et des solutions, quelle est la chaleur de cristallisation, quels matériaux de construction peut-on utiliser en contact avec les solutions à plusieurs températures, quelle production et quelle taille de cristaux sont visées ?
HAUT DE PAGE5.2 Mode de fonctionnement
Pour concevoir un cristallisoir, il faut faire le choix entre un mode de fonctionnement continu ou discontinu.
Aujourd'hui, la tendance est d'utiliser le plus possible des appareils fonctionnant en continu. Un équipement continu permet d'ajuster les conditions opératoires de façon relativement fine et d'obtenir de meilleurs résultats en termes de gestion d'énergie...
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Choix d'un cristallisoir
BIBLIOGRAPHIE
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(1) - ROSSITER (A.P.), DOUGLAS (J.M.) - Design and optimization of solids processes. - Chemical Engineering Research and Design, 64, Part 1 : a herarchical decision procedure for process synthesis of solids systems, p. 175-183. Part 2 : Optimization of crystallizer, centrifuge and dryer systems, p. 184-190. Part 3 : Optimization of a crystalline salt plant using a novel procedure, p. 191-196 (1986).
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(2) - ALLEN (T.) - * - Particle size measurement 5th edition London Chapman and Hall (1996).
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(3) - HARTMAN (P.), PERDOK (W.) - * - Acta Cryst., 8, p. 49-521 (1955).
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(5) - FINDLAY (R.A.), WEEDMANN (J.A.) - * - Separation and purification by crystallization Advances in Petroleum Chemistry and Refining, vol. 1, KOBE (K.A.) et MCKETTA (J.J.), (eds) Interscience, New-York (1958).
-
...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Colloque Français CRISTAL Cristallisation et Précipitation Industrielles a lieu tous les trois ans dans les centres universitaires de Génie des Procédés, organisé par le groupe de travail « solides divisés » de la SFGP http://www.colloque-cristal.fr
Symposium International, International Symposium of Industrial Crystallization ISIC, organisé par le groupe de travail « Crystallization » de la Fédération Européenne de Génie Chimique (EFCE) tous les trois ans en alternance avec le congrès français :... 2005, 2008, 2011, 2014 (working party crystallization) http://www.efce.info
HAUT DE PAGE2.1 Constructeurs – Fournisseurs – Distributeurs (liste non exhaustive)
Sulzer (suspension – crystallisation) https://www.sulzer.com/en
Swenson http://www.swensontechnology.com/equipment.php?id=2
GEA http://www.gea-evaporation.com/
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