Bibliographie & annexes
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RÉSUMÉ
Cet article propose une introduction aux émulsions et traite les aspects fondamentaux de leur formation et de leur stabilité, mais aussi leur caractérisation et leur contrôle au niveau industriel. Après quelques définitions, l'aspect physico-chimique de ces systèmes est abordé : mécanismes de rupture des gouttes, instabilités, rôle et critère de choix des émulsifiants. Sont ensuite exposées les stratégies de formulation, le choix des constituants, l'importance du mode opératoire, les difficultés posées par le transfert d'échelle et les techniques par inversion de phases. Les techniques et les procédures de caractérisation des émulsions sont passées en revue : inspection visuelle, microscopie, granulomètre, rhéologie, stabilité à long terme et techniques dites de "vieillissement accéléré". Cet article se termine en évoquant le cas d'émulsions moins ordinaires, comme les émulsions transparentes, concentrées, multiples et stimulables.
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Pascal BROCHETTE : Docteur de l'Université Paris VI, HDR, France - Atellane sarl, l'herbergement, France - Fondateur, formateur et consultant
INTRODUCTION
Le terme émulsion vient probablement du latin « emulgere », qui signifie traire. Ce terme désigne aujourd'hui un système comprenant au moins deux liquides non miscibles, dont l'un est dispersé dans l'autre, sous une forme plus ou moins stable. Rigoureusement parlant, une émulsion est instable du point de vue de la thermodynamique. En pratique, on constate des stabilités qui peuvent atteindre plusieurs années. La stabilisation du système dépend à la fois de l'énergie dépensée pour disperser un liquide dans l'autre, et du savoir-faire du formulateur à qui revient le choix des stabilisants.
La fabrication des émulsions est connue depuis l'antiquité, mais leur étude scientifique ne date que du début du XX e siècle . En quelque 100 ans, la connaissance et l'utilisation des émulsions dans différentes applications a pris une ampleur extraordinaire. Cet article tente de décrire de manière concise, d'une part la physique des émulsions, et d'autre part un aspect pratique de l'élaboration et de l'étude de ces systèmes.
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- Version archivée 1 de déc. 1999 par Pascal BROCHETTE
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Émulsions inhabituelles
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4. Caractérisation des émulsions
Une émulsion se caractérise par des grandeurs mesurables. Cette caractérisation peut être utile dans la phase de développement d'une nouvelle formule, mais est tout à fait indispensable pour l'étape de contrôle post-fabrication et l'assurance qualité. Nous avons réparti ici cette caractérisation en cinq thèmes : inspection visuelle, sens de l'émulsion, finesse de la dispersion, stabilité à long terme, rhéologie et propriétés organoleptiques. À ces cinq aspects peuvent s'ajouter des évaluations d'efficacité liée à la présence d'actifs particuliers.
4.1 Inspection visuelle
Dans la plupart des laboratoires de formulation, l'inspection visuelle des formulations reste la pratique dominante. On cherche à détecter un changement d'aspect de la formule, qui est alors décrit avec des mots convenus : exsudation, relargage, déphasage, aspect granuleux, matité de la surface de l'échantillon, aspect lait caillé, culot ou collerette, prise en consistance etc. Les équipes de formulation montrent souvent une vraie expertise dans l'inspection visuelle des produits formulés.
Bien évidemment, il convient ensuite de chercher à identifier les causes physico-chimiques dont les dégradations observées découlent : sans un diagnostic sérieux, la recherche de solutions reste un processus d'essais-erreurs dont le succès n'est pas prédictible. Difficile en effet de savoir au bout de combien d'essais le problème sera réglé et s'il s'agit d'un traitement symptomatique ou d'une vraie guérison.
HAUT DE PAGE4.2 Sens de l'émulsion
Une émulsion peut-être à eau externe (H/E) ou à huile externe (E/H). L'aspect qu'offre le système dans l'un et l'autre cas n'est cependant pas toujours très différent, bien que des techniques simples (aspect brillant, toucher gras, dilution dans l'eau, dissolution du bleu de méthylène, test de mouillage sur une plaque de Teflon) renseignent rapidement le formulateur expérimenté. Pour lever toute ambiguïté sur le sens d'une émulsion, on peut réaliser une mesure de conductivité. Il existe d'ailleurs de petits appareils équipés en surface de deux électrodes. Une goutte d'émulsion étant déposée de manière à recouvrir ces deux électrodes, le système...
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Caractérisation des émulsions
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - LISSANT (K.J.) - Emulsification and demulsification – An historical overview (Émulsification et désémulsion. Tour d'horizon historique). - Colloids Surf., 29, p. 1-5 (1988).
-
(2) - BANCROFT (W.D.) - The theory of emulsification I, II, III, IV(La théorie de l'émulsification). - J. Phys. Chem., 16, p. 34-54, Ibid. 345-372, Ibid. 475-512, Ibid. 739-758 (1912).
-
(3) - BOURREL (M.), SCHECHTER (R.S.) - Microemulsions and related systems (Microémulsions et systèmes connexes). - Surfactant Sciences Serie, DEKKER (M.) (1988).
-
(4) - BIBETTE (J.), LEAL-CALDERON (F.) - Surfactant-stabilized emulsions (Émulsions stabilisées par des tensioactifs). - Current Opinion in Colloid & Interface Science, 1(6), p. 746-751 (1996).
-
(5) - KOKAL (S.), ARAMCO (S.) - Crude oil emulsions : A state-of-the-art review (Émulsions de brut pétrolier : revue de l'état de l'art). - Society of Petroleum Engineers (SPE Annaul Technical Conference and Exhibition). Disponible en ligne http://www.onepetro.org (doc ID : 77 497-MS)
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DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
1.1 Constructeurs – Fournisseurs – Distributeurs (liste non exhaustive)
MALVERN INSTRUMENTS SA (zetamétrie, granulométrie par corrélation de photons [PCS] et diffraction laser [SLS], Analyse d"images) http://www.malvern.co.uk
CORDOUAN TECHNOLOGIE (granulométrie par corrélation de photons [PCS], zetamétrie, systèmes concentrés) http://www.cordouan-tech.com
DISPERSION TECHNOLOGY, INC. (granulométrie par atténuation acoustique, systèmes concentrés) http://www.dispersion.com
COULTRONICS FRANCE S.A. (granulométrie par compteur Coulter, corrélation de photons [diffusion dynamique] et diffraction laser [diffusion statique]) http://www.beckman-coulter.com
BROOKHAVEN INSTRUMENTS, S.A.R.L. (zetamétrie, granulométrie par corrélation de photons [PCS] et diffraction laser [SLS]) http://www.brookhaveninstruments.com
CILAS (granulométrie par corrélation de photons [PCS] et diffraction laser [SLS]) http://www.cilas.com
HORIBA FRANCE SARL (granulométrie par analyse d"images et par diffraction laser [SLS]) http://www.horiba.com/fr/scientific/products/particle-characterization/
SYMPATEC GMBH, System-Partikel-Technik (granulométrie par diffraction laser [diffusion statique] et atténuation...
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