Bibliographie & annexes
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En anglais
RÉSUMÉ
La zircone, ou oxyde de zirconium (dioxyde), a suscité un vif intérêt dès le début de son identification et de sa préparation. Cet oxyde est une céramique à caractère réfractaire tant du point de vue chimique que thermique. Ses propriétés physiques, de conduction électrique et électronique notamment, sont remarquables. Isolant à l'état pur avec une faible semi-conduction de type n, cet oxyde peut devenir conducteur ionique pur s'il est dopé. Le champ d’application de cet oxyde est vaste, notamment du fait de ses propriétés électriques : électrolyte solide, veine pour la magnétohydrodynamique (MHD), pile à combustible, sonde à oxygène...
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Zirconia, or zirconium oxide (dioxide) has aroused considerable interest ever since the beginning of its identification and preparation. This oxide is a refractory ceramic from a chemical and thermal angle. Its physical properties and in particular those of electrical and electronic conduction are remarkable. An insulating material in the pure state, with a low n-type semi-conduction, this oxide can become a pure ionic conductor when doped. Its application field is vast in particular due to its electrical properties: solid electrolyte, in magnetohydrodynamics (MDH), fuel cell, oxygen probe, etc.
Auteur(s)
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Gérard MOULIN : Professeur, Université de technologie de Compiègne (UTC) - Laboratoire Roberval, UMR 6253 CNRS
-
Jérôme FAVERGEON : Maître de conférences, UTC - Laboratoire Roberval, UMR 6253 CNRS
-
Gérard BÉRANGER : Professeur émérite, UTC - Laboratoire Roberval, UMR 6253 CNRS - Membre de l'Académie des technologies
INTRODUCTION
La zircone, ou oxyde de zirconium (dioxyde), a suscité un vif intérêt dès le début de son identification et de sa préparation. En effet, cet oxyde présente plusieurs variétés allotropiques suivant la température ; de plus, la pression ou une contrainte mécanique peut agir sur la structure, ce qui en fait un matériau de choix pour étudier les transformations cristallographiques, d'autant que l'une d'entre elles est de type martensitique (donc avec cisaillement) accompagnée d'une forte hystérésis thermique. Cet oxyde est une céramique à caractère réfractaire tant du point de vue chimique que thermique. Ses propriétés physiques, de conduction électrique et électronique notamment, sont remarquables. Isolant à l'état pur avec une faible semi-conduction de type n, cet oxyde peut devenir conducteur ionique pur s'il est dopé. Le champ des applications à ce dernier titre est vaste : électrolyte solide, veine pour la magnétohydrodynamique (MHD), pile à combustible, sonde à oxygène... Ses modes de préparation ont dans cet esprit, suscité de nombreux travaux allant du procédé sol-gel jusqu'à la fusion en four solaire, en passant par des procédés de précipitation ou de coprécipitation plus traditionnels. Par ailleurs, cet oxyde doit aussi une partie de son intérêt au fait qu'il est le produit de corrosion formé sur les gaines en alliages de zirconium dans les réacteurs nucléaires à eau pressurisée (REP). Le comportement mécanique de la couche de zircone formée sur ces gaines en cours de fonctionnement, et donc le caractère plus ou moins protecteur de cette couche, conditionne la tenue à long terme de l'ensemble des grappes de combustible (phénomènes de « breakaway » ou de desquamation).
Au vu de ce descriptif, on peut apprécier que la zircone constitue un matériau type dont les propriétés d'usage sont étroitement liées aux aspects structuraux (cristallographie et défauts ponctuels). Ces différents aspects seront repris et décrits dans la suite de cet article.
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En anglais
4. Synthèse des zircones stabilisées
Les premières zircones stabilisées sous forme cubique à température ambiante ont été obtenues en France par F. Trombe et M. Foex qui ont pour cela utilisé un four solaire . Il s'agissait de zircones stabilisées par CaO. Les oxydes stabilisants se sont ensuite diversifiés grâce aux travaux de J. Stocker et R. Collongues qui ont pu établir les règles qui régissent la stabilisation de la zircone . Il existe maintenant de nombreuses voies de synthèse qui permettent d'obtenir des zircones stabilisées. Ces méthodes d'obtention conduisent généralement à des poudres de granulométrie contrôlée. Les voies de synthèse passent généralement par un milieu liquide, mais certaines méthodes font appel à des réactions entre solides. Dans la suite, nous présentons quelques-unes de ces méthodes. Cette liste est loin d'être exhaustive mais permet de donner une idée sur les types de synthèse utilisés.
4.1 Procédés sol-gel
Il existe deux voies principales de synthèse sol-gel qui sont la déstabilisation d'une solution colloïdale ou la polymérisation d'espèces moléculaires. Dans le cas de la synthèse des zircones stabilisées par procédé sol-gel, c'est essentiellement la seconde voie qui est mise en œuvre. Elle consiste à préparer une solution, nommée « sol », qui contient en général un alkoxide de zirconium de type Zr(O-R)4, où R est un groupement alkyl. Le cation servant à doper la zircone est également introduit dans le sol sous forme de sel soluble (essentiellement sous forme de nitrates). Les proportions de cations dopants et d'ions zirconyles ZrO2+ sont celles que l'on retrouvera dans la zircone dopée. Notons que l'utilisation des alkoxides de zirconium Zr(O-R)4, comme précurseurs, permet également d'élaborer des zircones non dopées dont les tailles de grain peuvent être nanométriques, ce qui permet d'obtenir à température ambiante des zircones quadratiques .
À partir de ce « sol », il y a formation du gel grâce à des réactions d'hydrolyse et de polymérisation. À ce stade, il est important de contrôler la cinétique de ces réactions afin que le gel ne se forme pas trop rapidement. En effet, une gélification trop rapide conduirait à un gel inhomogène. Dans certains cas, il est donc nécessaire d'ajouter des...
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Synthèse des zircones stabilisées
NORMES
-
Standard Test Method for Measuring Abrasion Using the Dry Sand/Rubber Wheel Apparatus - ASTM G 65 - 2004
ANNEXES
L. Rose, O. Kesler, A. Burgess, Z. Tang, Matériaux céramiques densifiés et méthodes associées, n° de publication : WO/2008/095317, n° de la demande internationale : PCT/CA2008/000272.
R. Sartzlander, W.G. Coors, Préparation de produits frittés de réaction de zircone stabilisé à l'yttrium, n° de publication : WO/2008/089037, n° de la demande internationale : PCT/US2008/050748.
M.E. Badding, S.M. Garnier, S.L. Hagg, T.D. Ketchman, J.A. Miller, D.J. Sint-Julien, Feuille d'électrolyte avec zones de compositions différentes et dispositif de pile à combustible la comprenant, n° de publication : WO/2008/039318, n° de la demande internationale : PCT/US2007/020118.
K. Hata, N. Aikaa, M. Shimomura, Procédé de production de feuille à électrolyte solide, n° de publication : WO/2007/013567, n° de la demande internationale : PCT/JP2006/314924.
K. Hata, Y. Mizutani, K. Hisada, K. Ukai, M. Yokoyama, Feuille électrolytique destinée à une pile à combustible d'oxyde solide, son procédé de fabrication et élément de pile à combustible d'oxyde solide, n° de publication : WO/2006/087959, n° de la demande internationale : PCT/JP2006/302185.
M.M. Seabaugh, K. Sabolsky, M.J. Day, Structures céramiques stratifiées,...
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