Présentation
Auteur(s)
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Michel DALIBART : Docteur ès sciences - Docteur d’État ès sciences - Maître de conférencesLaboratoire de physico‐chimie moléculaire (UMR 5803), Bordeaux - Responsable du centre de ressources « Spectroscopies » de l’ENSCPB, Bordeaux
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Laurent SERVANT : Ingénieur ENSCPB - Docteur de l’université Bordeaux I - Maître de conférencesLaboratoire de physico‐chimie moléculaire (UMR 5803), Bordeaux
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Lire l’articleINTRODUCTION
L’objectif des spectroscopies optiques est d’obtenir des informations sur la matière à partir de son interaction avec le rayonnement. Selon la fréquence du rayonnement incident (c’est‐à‐dire son énergie), typiquement l’ultraviolet (UV), le visible ou l’infrarouge (IR), l’interaction matière‐rayonnement concerne divers types de niveaux d’énergie de la matière. Le type d’information obtenu dépendra de la sensibilité de l’appareillage (et, donc, de la méthode d’enregistrement du spectre) et de la nature de l’échantillon (état physique : gaz, liquide, solide...). En pratique, l’analyse peut être qualitative : l’identification d’un composé est recherchée à partir de sa signature spectrale, celle‐ci dépendant des niveaux d’énergie « sondés » par le rayonnement, ou quantitative : dans ce cas, outre l’identification, c’est une méthode de dosage d’une substance, grâce à sa signature spectrale, qui est recherchée.
Dans la suite, nous nous intéresserons plus spécifiquement au cas de la spectroscopie dans l’infrarouge et par suite à la spectroscopie de vibration. Après un bref rappel des notions générales sur l’interaction matière‐rayonnement, nous présenterons, dans une seconde partie, les principales approches utilisées pour l’enregistrement d’un spectre infrarouge, en comparant leurs avantages et leurs inconvénients. Dans une troisième partie, les méthodes classiques d’échantillonnage, c’est‐à‐dire les techniques permettant l’enregistrement d’un spectre selon que l’échantillon étudié est solide (massif, film ou pulvérulent), liquide ou gazeux, seront présentées. Enfin, plusieurs méthodes d’analyse quantitative seront discutées dans la quatrième partie.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de juil. 1977 par Bernard MALINGREY
- Version archivée 2 de juil. 1984 par Bernard MALINGREY
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Exploitation des données3. Méthodes d’échantillonnage
Une expérience de spectroscopie étudie l’interaction entre la matière et le rayonnement. Cette interaction peut, par exemple, être décrite par l’affaiblissement du flux lumineux au cours de sa traversée d’un échantillon d’épaisseur
. Si l’échantillon est opaque, d’autres méthodes doivent être employées (basées, par exemple, sur des propriétés de réflexion de l’échantillon).
Dans cette partie, nous allons présenter les méthodes (dites d’échantillonnage) permettant d’obtenir le spectre d’un échantillon selon sa nature (de type liquide, gaz, solide, poudre, film...).
3.1 Méthodes d’échantillonnage des gaz
L’expérience est faite en transmission. Les cellules utilisées pour les gaz (voir figure 24) ont un chemin optique (distance de parcours du faisceau dans l’échantillon) long au minimum de quelques centimètres, la plus grande dimension étant parallèle à l’axe du faisceau.
La partie de la cellule laissant passer le faisceau (fenêtres) étant composée de deux faces transparentes aux rayonnements infrarouges : NaCl, KCl ou LiF (nous donnons dans le tableau 2 les domaines spectraux de transparence des principales faces utilisées).
HAUT DE PAGE3.2 Méthodes d’échantillonnage des liquides
La mesure peut être faite en transmission ou en réflexion.
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Transmission
Ce type de méthode s’applique lorsque l’échantillon est suffisamment transparent : donc pour des échantillons de faible épaisseur. On utilise des cellules à faces démontables, transparentes au rayonnement infrarouge (CaF2 , NaCl, KBr), entre lesquelles une goutte de liquide est écrasée. Le spectre infrarouge d’un tel dispositif permet d’obtenir la signature spectrale de l’échantillon. Pour des analyses quantitatives, on peut utiliser des cuves d’épaisseur fixe ou variable, permettant de procéder à un étalonnage en concentration. La figure ...
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