Présentation
Auteur(s)
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Michel DALIBART : Docteur ès sciences - Docteur d’État ès sciences - Maître de conférencesLaboratoire de physico‐chimie moléculaire (UMR 5803), Bordeaux - Responsable du centre de ressources « Spectroscopies » de l’ENSCPB, Bordeaux
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Laurent SERVANT : Ingénieur ENSCPB - Docteur de l’université Bordeaux I - Maître de conférencesLaboratoire de physico‐chimie moléculaire (UMR 5803), Bordeaux
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Lire l’articleINTRODUCTION
L’objectif des spectroscopies optiques est d’obtenir des informations sur la matière à partir de son interaction avec le rayonnement. Selon la fréquence du rayonnement incident (c’est‐à‐dire son énergie), typiquement l’ultraviolet (UV), le visible ou l’infrarouge (IR), l’interaction matière‐rayonnement concerne divers types de niveaux d’énergie de la matière. Le type d’information obtenu dépendra de la sensibilité de l’appareillage (et, donc, de la méthode d’enregistrement du spectre) et de la nature de l’échantillon (état physique : gaz, liquide, solide...). En pratique, l’analyse peut être qualitative : l’identification d’un composé est recherchée à partir de sa signature spectrale, celle‐ci dépendant des niveaux d’énergie « sondés » par le rayonnement, ou quantitative : dans ce cas, outre l’identification, c’est une méthode de dosage d’une substance, grâce à sa signature spectrale, qui est recherchée.
Dans la suite, nous nous intéresserons plus spécifiquement au cas de la spectroscopie dans l’infrarouge et par suite à la spectroscopie de vibration. Après un bref rappel des notions générales sur l’interaction matière‐rayonnement, nous présenterons, dans une seconde partie, les principales approches utilisées pour l’enregistrement d’un spectre infrarouge, en comparant leurs avantages et leurs inconvénients. Dans une troisième partie, les méthodes classiques d’échantillonnage, c’est‐à‐dire les techniques permettant l’enregistrement d’un spectre selon que l’échantillon étudié est solide (massif, film ou pulvérulent), liquide ou gazeux, seront présentées. Enfin, plusieurs méthodes d’analyse quantitative seront discutées dans la quatrième partie.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de juil. 1977 par Bernard MALINGREY
- Version archivée 2 de juil. 1984 par Bernard MALINGREY
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Méthodes d’échantillonnage2. Instrumentation
Il existe plusieurs méthodes pour enregistrer le spectre d’absorption d’une substance. Les spectromètres optiques ont en commun les éléments suivants :
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une source de radiation, qui doit émettre dans le domaine spectral voulu, ici l’infrarouge ;
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le dispositif de sélection des longueurs d’onde ;
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le dispositif de positionnement de l’échantillon sur le fais- ceau ;
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le détecteur et l’enregistreur.
C’est l’optimisation de tous ces éléments, compte tenu du domaine de longueur d’onde étudié et de la nature de l’échantillon (solide, liquide ou gaz), qui permet d’obtenir un spectre de qualité.
La manière la plus naturelle d’enregistrer un spectre consiste à irradier l’échantillon séquentiellement dans le domaine spectral considéré et à enregistrer le rapport entre l’intensité du faisceau ayant traversé l’échantillon et l’intensité d’un signal de référence.
Il est également possible d’irradier l’échantillon simultanément avec toutes les longueurs d’onde du domaine spectral envisagé et de détecter l’ensemble des radiations transmises à travers un signal complexe nommé interférogramme, à partir duquel on calculera le spectre par une opération dite transformation de Fourier. Cette méthode fait partie de la famille des méthodes multiplex.
Les deux approches, séquentielle et multiplex diffèrent évidemment, ne serait‐ce que par le temps d’enregistrement d’un spectre : la méthode séquentielle est plus longue, autrement dit, pour un même temps de mesure, le spectre obtenu par la méthode multiplex sera moins bruité.
2.1 Sources et détecteurs de rayonnement infrarouge
Comme le montre la figure 4, tout corps à la température T émet un rayonnement. Les sources de rayonnement infrarouge usuelles sont constituées par des solides portés à haute température qui rayonnent par incandescence.
Classiquement, une céramique portée à 1 000 K peut être considérée comme une source de rayonnement dans la gamme de 5 000 à 300 cm–1....
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