Présentation
Auteur(s)
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Michel VERNET : Ingénieur de Recherche - Responsable du Laboratoire de Chimie au Centre de Recherches Pétrographiques et Géochimiques (CRPG)
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Kuppusami GOVINDARAJU : Responsable du Laboratoire de Spectrochimie et de Géostandards au CRPG
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Lire l’articleINTRODUCTION
Le monde des matériaux est un vaste domaine qui s'accroît sans cesse avec les « nouveaux matériaux » qui intéressent des secteurs aussi variés que l'électronique, les transports, le bâtiment, la conquête spatiale ou les biomatériaux. Leur caractérisation fait appel à de nombreuses techniques pour leur description et l'établissement de leurs propriétés. Une étape importante de la description des matériaux est la détermination de la composition chimique. La réalisation de cette analyse chimique, devenue très rapide avec les progrès de l'instrumentation analytique, comporte un prétraitement de l'échantillon comprenant habituellement le broyage, l'homogénéisation et la mise en solution. Cette dernière étape n'a pas bénéficié de progrès aussi spectaculaires que l'analyse chimique proprement dite. Elle a cependant son importance car elle permet d'obtenir un milieu vraiment homogène compatible avec les méthodes analytiques actuelles. Comme nous le verrons, des progrès très significatifs ont été obtenus pour la rendre plus rapide, mais la variété des matériaux est telle que cette étape est encore suffisamment complexe pour que certains essayent de s'en affranchir.
VERSIONS
- Version courante de juil. 2022 par Catherine ZIMMERMANN, Laurie REISBERG
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5. Conclusion
Bien que l’analyse sur échantillons solides fasse de réels progrès, la mise en solution par voie humide ou par voie sèche s’avère encore nécessaire pour les méthodes d’analyses actuelles les plus répandues comme la SAA, l’ICP-AES, et l’ICP-MS.
Malgré l’importance grandissante de la mise en solution par voie sèche, ces deux méthodes, la voie humide et la voie sèche, restent complémentaires pour de nombreux problèmes comme celui illustré par l’analyse des poussières atmosphériques . On montre que, pour obtenir des résultats satisfaisants, trois attaques différentes sont nécessaires pour la détermination de 21 éléments :
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une attaque par voie sèche par un mélange de Na2CO3 + H3BO3 avec reprise HCl pour déterminer Al, Ba, Si, Ti, Ca, Cr, Fe, Mg, Mn ;
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une attaque acide HF + HNO3 + HCl avec reprise HCl pour la détermination de K, Li, Na, Zn, Cd, Co, Cu, Ni, Pb, V ;
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une autre attaque acide HF + HNO3 + H2SO4 + KMnO4 avec reprise HCl pour la détermination de As et Sb.
Cependant, le temps consacré à la mise en solution, avec l’automatisation possible de cette étape, tend à se réduire et à assurer, dans de bonnes conditions de rapidité et de reproductibilité, l’alimentation des appareils correspondant à ces méthodes.
Nous avons vu que le chauffage par micro-ondes permettait d’automatiser les mises en solution par voie humide en milieu ouvert (Microdigest de Prolabo) et en milieu fermé (CEM de OSI).
De même, pour les mises en solution par voie sèche, l’appareil appelé Fluxer bis (Corporation Scientifique Claisse), avec chauffage par brûleurs à gaz, fusion de l’échantillon par du métaborate ou du tétraborate de Li, Na ou Sr dans un creuset de platine-or, permet d’automatiser toutes les...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - HOENIG (M.), DE KERSABIEC (A.M.) - L’atomisation électrothermique en spectrométrie d’absorption atomique. - Masson, Paris, 1989, p. 211 à 235 et p. 185 à 210.
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(2) - BOCK (R.) - A handbook of decomposition methods in analytical chemistry. - International Textbook Co, Glasgow, 1979.
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(3) - POTTS (P.J.) - A handbook of silicate rock analysis. - Chapman and Hall. New York, 1987, p. 47 à 55.
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(4) - CHARLOT (G.) - Chimie analytique quantitative. Tome 1, Méthodes chimiques et physico-chimiques. - Masson, Paris, 1974, p. 317 à 322.
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(5) - PINTA (M.) - Spectrométrie d’absorption atomique. Applications à l’analyse chimique. - Tome II, Masson, Paris, 1971, p. 293 à 312 et p. 611 à 656.
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(6) - KINGSTON (H.M.), JASSIE (L.B.) - Introduction...
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