Présentation
Auteur(s)
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Henri PAQUETON : Ingénieur civil des Mines ; docteur-ingénieur, - Maître de Conférences au service des matériaux industriels du Conservatoire National des Arts et Métiers
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Jacky RUSTE : Ingénieur INSA, docteur-ingénieur, ingénieur senior, - EDF Recherches et Développement, - Centre des Renardières, département Matériaux et Mécanique des Composants
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Lire l’articleINTRODUCTION
Lette seconde partie sur la microscopie électronique à balayage présente la formation des images, les sources de contrastes, les récents développements de l’instrument et les diverses applications.
Comme la source principale du contraste résulte de la grande variation de l’intensité de l’émission électronique secondaire en fonction de l’angle d’incidence du faisceau primaire, l’image courante en électrons secondaires visualise le microrelief de l’échantillon.
Avec un excellent pouvoir séparateur, souvent inférieur à 5 nm, et une grande profondeur de champ, elle permet d’observer finement la topographie de nombreux types de surfaces en génie des matériaux (ruptures, dépôts, surfaces corrodées, échantillons de microstructures révélées par une préparation appropriée,...), en génie des microcomposants électroniques et en biologie.
Les images acquises par balayage, sous forme numérique, se prêtent très facilement au traitement et à l’analyse d’image.
De nombreuses observations complémentaires, fondées sur d’autres contrastes significatifs, sont réalisables sur certains types d’échantillons avec un pouvoir séparateur moindre :
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imagerie de contraste chimique, de contraste cristallin, de contraste magnétique sur des échantillons quasi-plans de nombreux matériaux solides ;
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imagerie en contraste de potentiel et en courant induit pour les semi‐ conducteurs et les microcircuits ;
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microanalyse élémentaire locale par spectrométrie des rayons X ou par repérage de traces élémentaires par cathodoluminescence.
Depuis quelques années, une nouvelle génération d’instruments est venue compléter les microscopes classiques, en permettant de placer les échantillons observés dans un vide partiel peu élevé (microscopes à pression contrôlée et microscopes à chambre environnementale), ce qui a permis d’étendre les possibilités d’observation aux matériaux non conducteurs, à la matière « molle », aux micro-organismes vivants, etc.
Le dossier « Microscopie électronique à balayage » se compose de trois parties :
-
Microscopie électronique à balayage- Principe et équipement : Principe et équipement ;
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[P 866] : Images, applications et développements ;
-
: Pour en savoir plus.
L'expertise technique et scientifique de référence
VERSIONS
- Version archivée 2 de mars 2013 par Jacky RUSTE
- Version courante de oct. 2024 par François BRISSET, Jacky RUSTE
DOI (Digital Object Identifier)
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Nouveaux développements en microscopie électronique à balayage3. Préparation d’échantillon
3.1 Matériaux métalliques
L’échantillon métallique courant est massif, très bon conducteur électrique et thermique, non volatil et donc insensible aux électrons. On peut observer ainsi avec les matériaux métalliques le microrelief significatif :
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des cassures ;
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des surfaces usinées ou corrodées ;
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des dépôts de surface ;
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des sections polies et attaquées sensiblement comme pour la métallographie optique, l’attaque créant un microrelief significatif de la microstructure par dissolution préférentielle des diverses phases et/ou dissolution accentuée aux interfaces (joints de grains et joints de phases) ;
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des sections polies non attaquées (en électrons rétrodiffusés ou absorbés).
Il est simplement nécessaire que les surfaces des échantillons soient aussi propres que possible à l’échelle d’observation.
HAUT DE PAGE3.2 Matériaux non métalliques
Les échantillons solides massifs (polymères, composites, céramiques...) courants sont analogues aux échantillons métalliques mais ils sont par nature peu conducteurs de l’électricité et de la chaleur.
Avec les matériaux isolants, il faut éviter toute charge de l’échantillon, soit en observant la surface telle quelle à basse tension, soit en la rendant artificiellement conductrice par un film approprié sans modifier le microrelief significatif de la surface.
Lors d’observations à tension très faible (proche du kilovolt), l’émission secondaire est maximale et évite la charge de l’échantillon, mais le pouvoir de résolution spatiale est fortement amoindri.
Pour rendre la surface conductrice et permettre une observation fine à haute tension, on dépose par évaporation ou par pulvérisation cathodique un film métallique très fin (de quelques nm à 30 à 50 nm) de préférence en or ou en alliage or-palladium (Au-Pd). Ces éléments lourds exaltent la réémission d’électrons secondaires et assurent une excellente résolution spatiale ; comme ils sont inaltérables, ils permettent une longue conservation. Un dépôt de carbone est préférable si les observations sont associées...
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