Présentation
Auteur(s)
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Évelyne DARQUE-CERETTI : Maître de Recherche à l’école des Mines de Paris
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Henri-Noël MIGEON : Laboratoire d’Analyse des Matériaux, Luxembourg
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Marc AUCOUTURIER : Directeur de Recherche au CNRS
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Lire l’articleINTRODUCTION
Le fait que l’émission ionique secondaire à partir de matériaux solides ne puisse être décrite de façon quantitative par une théorie complète, la multiplicité des procédures analytiques possibles, l’existence d’artefacts analytiques spécifiques à chaque procédure ou à des catégories données de matériaux, rendent impossible l’énoncé de procédures analytiques de routine universelles. C’est pourquoi le plan adopté ici suit une logique expérimentale. Pour chaque problème analytique (ou procédure d’analyse), les performances recherchées, les limitations prévisibles, les meilleures procédures sont résumées et illustrées par des exemples concrets. L’ordre adopté va du plus simple au plus complexe, ce qui signifie que les performances et les méthodes explicitées pour une procédure sont presque toutes à prendre en compte pour les procédures décrites ensuite.
L'expertise technique et scientifique de référence
VERSIONS
- Version courante de mars 2015 par Evelyne DARQUE-CERETTI, Marc AUCOUTURIER, Patrice LEHUÉDÉ
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Présentation
Analyse chimique, identification, résolution5. Imagerie, analyse en trois dimensions
Pour obtenir la répartition spatiale des éléments (ou des phases, voir paragraphe ), l’analyse est localisée dans un petit volume. Il est rappelé que toute diminution du volume analysé se traduit par une perte de sensibilité et de précision de l’analyse, quelle que soit la méthode employée. D’autre part, la concentration en un « point » est toujours à rapporter au volume analysé. Une forte concentration locale peut ne pas être détectée si le volume élémentaire d’analyse qui l’englobe est grand devant l’extension spatiale de cette ségrégation. Ainsi, une concentration de 100 % sur une seule couche atomique perpendiculaire à la surface (ségrégation intergranulaire d’équilibre par exemple) est perçue comme une fraction atomique de 10− 4 si le volume analysé qui la contient est 2 · 10−2 µm3 (4 µm2 x 5 nm), soit la valeur habituelle du volume analysé par une sonde bien réglée.
La localisation latérale se fait soit en mode microscope soit en mode microsonde. Elle est exploitée soit sous forme de mesure quantitative globale sur une aire analysée la plus petite possible, soit sous forme d’images quantifiées, soit encore sous forme d’images simples formées à partir de la galette de microcanaux et de l’écran fluorescent. La résolution latérale est définie comme la possibilité de séparation de deux points de concentrations différentes.
En mode microscope, pour les mesures quantitatives globales de l’aire analysée, la taille minimale de cette aire sélectionnée, elle-même limitée par les propriétés optiques du faisceau, de la colonne secondaire, et des diaphragmes, définit la résolution latérale. Cette taille minimale est de l’ordre de 2 µm (voir P 2 618, § 2). Lorsque l’image est quantifiée par l’utilisation d’une caméra CCD, la mesure locale n’est plus limitée en résolution latérale que par les aberrations du système optique et le diamètre des canaux de la galette de microcanaux. Elle devient inférieure à 1 µm.
Il en est de même pour la résolution latérale des images projetées sur l’écran fluorescent, mais l’information est alors...
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