Analyse chimique, identification, résolution
Émission ionique secondaire SIMS - Procédures d’analyse

Les variations des rendements d’ionisation des espèces en fonction de la nature chimique des phases où elles se trouvent, qui sont un handicap pour l’exploitation quantitative en analyse élémentaire, peuvent être utilisées au contraire comme un moyen puissant d’identification et de mesure des quantités des phases dans un matériau.

L’exemple de la figure correspond à l’utilisation du mode image en microscopie ionique pour l’étude des phases dans les couches superficielles d’un alliage Al-Li . Cet alliage présente une épaisse couche isolante, dont l’analyse par XPS a par ailleurs montré qu’elle contient un carbonate. Les images ioniques localisent ce carbonate de lithium, avec une résolution de 1 µm environ, sous forme de cristaux aciculaires superficiels.

La figure montre comment les différences d’émissivité peuvent être utilisées quantitativement pour mesurer les évolutions de la précipitation d’un composé dans un matériau (ici NbC dans un acier) . On étalonne d’abord la variation de l’émission ionique de Nb⁺ en fonction de sa concentration totale, soit dans l’alliage où il est complètement précipité sous forme NbC, soit dans l’alliage où il est complètement en solution solide (après recuit et trempe), et on vérifie la linéarité des réponses en fonction de la quantité précipitée (figure  a). Sur l’acier ayant subi un traitement thermique donné, on peut alors remonter, à partir de la concentration totale en niobium et du signal d’émission ionique du niobium, aux proportions respectives de Nb précipité et en solution solide (figure  a). La loi d’additivité utilisée n’est que la conséquence de la règle dite « du bras de levier » des diagrammes de phase. La figure ...