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Auteur(s)
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TRAN MINH DUC : Professeur - Université Claude-Bernard Lyon I
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Lire l’articleINTRODUCTION
L‘ESCA est la technique de surface dont le domaine d’application est le plus vaste et le plus complet. En science des surfaces, elle permet l’étude directe de la structure électronique, de la liaison chimique, de la cristallographie, des reconstructions et surstructures des surfaces monocristallines propres et chimisorbées. En science des matériaux, ses applications vont de la catalyse à la microélectronique, à l’adhésion, aux composites, à l’épitaxie et aux dépôts de films minces, à la modification et au traitement de surfaces, à la corrosion, à l’étude du vieillissement des polymères, à celle des biomatériaux et implants et de la biocompatibilité. Dans l’industrie électronique, la technique est déjà utilisée en production et en ligne pour le contrôle de la qualité, la détection des contaminations superficielles, la vérification de l’épaisseur et de l’homogénéité de films et l’analyse de défauts et la résolution de problèmes de défaillances.
Le principe de la technique et l’instrumentation sont traités dans l’article « Analyse de surface par ESCA. Principe et instrumentation ».
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1. Analyse élémentaire quantitative
L’ESCA s’est imposée comme la technique quantitative d’analyse de surface. Le libre parcours moyen des photoélectrons dans la matière étant faible et notamment très inférieur à celui des photons, la profondeur d’analyse en ESCA est gouvernée par les premiers et ne dépasse pas la centaine d’angströms (10 nm). Les libres parcours des électrons, appelés parfois distances d’atténuation des électrons, sont identifiés avec les profondeurs moyennes d’analyse en ESCA dont l’ordre de grandeur est pris égal à 2 à 3 nm.
Le formalisme utilisé pour l’analyse quantitative en ESCA s’établit en considérant un processus d’émission des photoélectrons en trois étapes :
-
création du photoélectron à une profondeur z par photo-ionisation de l’atome ;
-
transport de l’électron dans l’échantillon de la profondeur z jusqu’à la surface ;
-
traversée de la surface et détection de l’électron.
Le processus de photo-ionisation étant atomique, les paramètres physiques caractéristiques de cette étape ne dépendent pas de la matrice si l’on excepte les différents effets multiélectroniques de l’état final ionisé et peuvent être quantifiables.
En revanche, le transport des électrons dans l’échantillon dépend fortement de la matrice, de sa composition et de son homogénéité, en raison de la forte interaction des électrons avec la matière et de leurs faibles parcours dans les solides. Les paramètres de cette étape sont difficilement quantifiables dans le cas de matrices complexes.
Finalement, les facteurs instrumentaux, transmission des analyseurs et efficacité des détecteurs, doivent être déterminés par étalonnage.
A l’exception des éléments H et He, l’ESCA détecte tous les éléments sans interférence notable. L’énergie des photons utilisés, de 1,5 keV, permet d’exciter au moins une orbitale de tous les atomes. Les interférences spectrales et ambiguïtés d’attribution de pics sont réduites. Les interférences avec les pics Auger sont levées en utilisant des raies d’énergie hν différente.
Une analyse quantitative de surface est un problème complexe faisant intervenir des paramètres dépendant tant de l’échantillon...
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