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Jean-Pierre QUET : Elf Atochem
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La découverte des polyéthylènes linéaires est due (de façon quasi simultanée) à Zletz (Standard Oil Company of Indiana - 1950), Hogan et Banks (Phillips Petroleum Company - 1951), Ziegler (Max Planck Institute - 1953).
Ces polyéthylènes linéaires (symbole normalisé : PE-L) sont constitués de chaînes dépourvues de branchements longs et sont obtenus par polymérisation catalytique à pression et température modérées, contrairement aux polyéthylènes ramifiés obtenus par polymérisation radicalaire sous haute pression et haute température (article Polyéthylène basse densité Polyéthylène basse densité dans ce traité).
Les premières unités de taille industrielle ont été réalisées par Hoechst (1955, catalyse Ziegler) et Phillips (1956, catalyse au chrome).
De nos jours, on distingue :
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les procédés dits en solution, mettant en œuvre une réaction de polymérisation de l’éthylène en solution dans un solvant (le milieu réactionnel est donc monophasique) ;
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les procédés dits en suspension, mettant en œuvre une réaction de polymérisation de l’éthylène en suspension dans un diluant (le polymère n’est plus soluble dans le milieu réactionnel).
Une variante de ce dernier procédé, mettant en œuvre un lit fluidisé de grains de polymère en croissance dans un flux de monomère, fit son apparition en 1970 (pilotes) et trouva un développement industriel au début des années 80. Il s’agit du procédé dit en phase gaz.
Jusqu’en 1970, ces procédés furent employés pour la fabrication des polyéthylènes linéaires haute densité (PE-HD).
Entre 1970 et 1975, les premiers polyéthylènes linéaires basse densité (PE-BD) firent leur apparition. Leur développement commercial s’accompagna d’une nouvelle évolution des procédés qui furent adaptés pour produire non plus des homopolymères modifiés (gamme des polyéthylènes de haute densité) mais de véritables copolymères éthylène - oléfine (en C4 , C5 , C6 , C8 ).
Il en résulta une relance des procédés en solution à basse pression (la présence de comonomère augmente la solubilité du polymère), mais également l’apparition d’un procédé dit solution-masse (dérivé du procédé de polymérisation sous haute pression).
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Traitements complémentaires3. Procédés en solution
La température du milieu réactionnel est maintenue à une valeur telle que le polymère produit est dissous dans le solvant.
3.1 Procédé en réacteur autoclave agité (Dow Chemical, Du Pont Canada, DSM)
Ce procédé se fait à pression moyenne et en présence d’un solvant.
L’éthylène, le comonomère et le solvant sont injectés après avoir été fortement refroidis (évacuation de l’enthalpie de polymérisation) dans le réacteur adiabatique de polymérisation. La viscosité du mélange réactionnel limite l’avancement de la conversion. Le mélange homogène prélevé en continu dans le fond du réacteur est détendu dans un ballon de flash. Le gaz ainsi séparé (essentiellement composé des monomères) est recyclé (après compression) vers le réacteur. Le flux liquide enrichi en polymère (40 % en masse) est ensuite réchauffé, puis à nouveau détendu dans un second ballon de flash où s’opère la séparation du solvant (qui va être purifié avant renvoi vers le réacteur) et du polymère (fondu mais contenant encore 5 % environ de solvant) qui alimente une extrudeuse dégazeuse chargée de la granulation. Le dégazage du polymère est complété au niveau des silos situés en aval de l’extrudeuse.
HAUT DE PAGE3.2 Procédé dit « haute pression » (Enichem, Atochem)
Ce procédé de polymérisation en masse (les monomères constituent le solvant) met en œuvre un réacteur autoclave ou un réacteur tubulaire (D) (figure 4), mais fonctionnant à des pressions beaucoup plus élevées que celles des procédés en solution classiques.
Du fait des temps de séjour très courts (tableau 1) et de la réactivité élevée des catalyseurs, le système catalytique est désactivé par injection d’un poison (appelé killer ) en sortie de réacteur.
Le mélange...
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