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1 - ANALYSES DES MATÉRIAUX CONDUCTEURS

2 - ANALYSE DES MATÉRIAUX ISOLANTS

3 - COMPARAISONS AVEC LES AUTRES MÉTHODES D’ANALYSE DE SURFACE

4 - CONCLUSION

| Réf : COR875 v1

Comparaisons avec les autres méthodes d’analyse de surface
Caractérisation des surfaces par SDL

Auteur(s) : Hubert HOCQUAUX

Date de publication : 10 mars 1997

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  • Hubert HOCQUAUX : Ingénieur de l’Institut national des sciences appliquées de Lyon (INSA) - Chef du Département Chimie minérale et organique de l’IRSID (groupe Usinor Sacilor)

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INTRODUCTION

Les propriétés d’emploi des matériaux dépendent souvent, dans une large mesure, de leur composition superficielle. Afin de conférer aux produits une plus grande valeur ajoutée, l’industrie s’est attachée à développer des traitements de surface ou des revêtements permettant d’apporter à un matériau des propriétés surfaciques supplémentaires. On peut ainsi, en protégeant un acier au carbone par un revêtement de zinc et un système de peinture, lui conférer une résistance à la corrosion tout en gardant d’excellentes propriétés mécaniques (tôles automobiles par exemple).

Il en est de même si l’on veut améliorer la résistance à l’usure, les propriétés d’isolation, la résistance à l’oxydation... Le développement de tels traitements a nécessité la mise en place d’outils d’étude et de contrôle afin d’aboutir à des produits fiables et reproductibles.

Compte tenu de l’essor de l’industrie des traitements de surface, l’analyse et d’une façon plus large la caractérisation des surfaces de solides correspondent à un grand besoin dans des domaines très divers : corrosion, oxydation, passivation, catalyse, usure, frottement, lubrification, diffusion, adsorption, adhérence, conductivité thermique et électrique, etc. Suivant le problème étudié et les propriétés concernées la définition du terme surface peut varier de façon très importante, depuis la stricte monocouche jusqu’à des couches atteignant plusieurs dizaines de micromètres ou plus (dépôts plasma par exemple).

Il existe une très grande variété de méthodes d’analyse disponibles, dont certaines sont essentiellement utilisées dans les centres de recherches universitaires ou les centres techniques. On constate cependant aujourd’hui que la localisation des outils est plus large et qu’elle dépend d’une part du degré de sophistication et d’avancement de la technique, et d’autre part, de la valeur ajoutée du produit analysé.

Cependant, si l’on exclut le domaine de la microélectronique, peu de méthodes sont adaptées au contrôle des surfaces industrielles à partir du moment où l’on souhaite une information rapide sur un grand nombre d’éléments et pour des épaisseurs de couches très variables, ce qui est souvent le cas après les traitements ou les revêtements.

Par ailleurs, la qualité des échantillons ne permet pas toujours l’obtention d’un vide poussé (porosités, présence de résidus organiques...).

Compte tenu de sa facilité de mise en œuvre et de son large domaine d’utilisation, la spectrométrie à décharge luminescente SDL, (en anglais GDOS : « Glow Discharge Optical Spectrometry ») a connu un essor important au cours de ces dernières années dans les domaines de l’automobile, de la métallurgie, de l’énergie ou de l’armement principalement. L’intérêt pour cette technique s’est encore renforcé depuis le développement des sources à radiofréquence (GDRF : « Glow Discharge Radio Frequency source ») qui permettent l’extension de la méthode au domaine des matériaux non conducteurs.

Bien entendu, cette technique ne peut prétendre à elle seule décrire tous les aspects de la surface, car elle ne fournit que des profils de concentration élémentaires. Les informations pourront être complétées par celles obtenues par d’autres techniques courantes (microscope à balayage, microsonde, profils par voie chimique, etc.) ou plus sophistiquées (spectrométrie XPS, Auger, des ions secondaires, etc.).

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-cor875


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3. Comparaisons avec les autres méthodes d’analyse de surface

3.1 Problématique de l’analyse des surfaces industrielles

Le concept de surface est difficile à définir. Si l’on s’intéresse à un matériau pur, parfaitement préparé, on peut considérer que la surface est la région de l’échantillon qui est affectée par la présence d’une atmosphère, d’un milieu ou du vide. Cette définition très générale mais restrictive, trouve son application dans des domaines particuliers (chimisorption, catalyse par exemple) pour lesquels ne sont mis en œuvre que des méthodes de haute résolution, généralement sous ultravide. Si l’on considère un produit industriel, on peut constater que sa composition superficielle diffère de celle dans le volume sur des profondeurs parfois très importantes, ce qui nécessite d’autres moyens d’investigation.

D’une manière générale, les surfaces industrielles sont très complexes car à chaque stade du processus les caractéristiques sont liées au dernier outil mis en œuvre mais également aux étapes précédentes. Même en se tenant à un modèle schématique simplifié, tel que celui décrit par K. L. Mittal , cette zone particulière des matériaux est complexe à décrire dans toutes ses caractéristiques. En partant de l’extérieur vers l’intérieur, on trouve en premier lieu des couches adsorbées (gaz), puis généralement une zone de contamination (hydrocarbures...) qui peut être liée au solide par des liaisons physiques ou chimiques. On admet généralement que l’épaisseur de ces couches extérieures est de l’ordre de quelques nanomètres. Elle peut être plus importante si l’échantillon est recouvert d’un film d’huile (lubrification, protection temporaire...). Si l’on pénètre plus à l’intérieur de cette surface, on trouve une zone chimiquement altérée (sels, oxydes, hydroxydes ou résultats d’une conversion chimique). L’épaisseur d’une telle zone est très variable suivant que le matériau a été simplement exposé à l’atmosphère (quelques nanomètres) ou plongé dans un milieu chimique (de la fraction...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - GRIMM (W.) -   Nouvelle lampe à décharge luminescente pour l’analyse spectrale d’émission.  -  Spectrochimica Acta 23B, p. 443 (1968).

  • (2) - BERNERON (R.), HOCQUAUX (H.) -   Méthodes usuelles de caractérisation des surfaces,  -  p. 91, Eyrolles éd. David (D.) et Caplain (R.), Paris (1988).

  • (3) - BERNERON (R.) -   L’analyse des surfaces métalliques par spectrométrie d’émission à décharge luminescente.  -  Spectrochimica Acta 33B p. 665 (1978).

  • (4) - HOCQUAUX (H.), MEILLAND (R.), BOUTIN (G.) -   Depth profiling with a constant current mode and a control of the voltage.  -  XXVIII CSI Post symposium « Analytical applications of glow discharges in optical and mass spectrometry ». York, juil. 1993.

  • (5) - BERNERON (R.), MANENC (J.) -   Application de la spectrométrie à décharge luminescente à l’analyse superficielle des aciers.  -  Mem. SCI. Rev. Met. 1, I.II (1978).

  • ...

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