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Lyophilisation : définition et propriétés

Phénomène de dessication (enlèvement de l’eau) d’un produit préalablement surgelé, par sublimation (passage direct d’un corps de l’état solide à l’état gazeux).

Lyophilisation dans l'actualité

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Lyophilisation dans les ressources documentaires

  • Article de bases documentaires
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  • 10 juin 2011
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  • Réf : J2454

Séchage industriel : principes et calcul d'appareils

Dans les articles  [J 2 451] et [J 2 452] nous avons présenté le «  Séchage par air chaud  », ses applications industrielles et les techniques d'économie d'énergie pour ce mode de séchage, où c'est l'air chaud qui apporte au produit l'énergie de vaporisation de l'eau, via des transferts convectifs entre l'air et le produit. Les articles  [J 2 453] et [J 2 454] sont consacrés aux «  Autres modes de séchage que par air chaud  », où ce n'est plus l'air chaud circulant autour du produit qui apporte (principalement) la chaleur utile à la vaporisation de l'eau, mais d'autres modes de chauffage, avec des avantages et des inconvénients spécifiques décrits dans le texte. En particulier, on a montré en  [J 2 453] la possibilité de diviser la consommation d'énergie par 2 à 15 dans certains cas par rapport au séchage par air chaud, en utilisant le séchage par ébullition, soit par conduction, soit par vapeur d'eau surchauffée (VES). Les techniques qui suivent seront, selon le cas « par ébullition » ou « par entraînement », et sont classées selon le mode d'apport de chaleur. Le présent article [J 2 454] présente quatre types de séchage « autres que par air chaud », à côté du séchage par conduction et par VES décrits dans l'article  [J 2 453] : Séchage par rayonnement  : l'apport d'énergie par rayonnement vers le produit correspond au chauffage par infrarouge, par micro-ondes, par hautes fréquences, ainsi que le séchage solaire à ensoleillement direct. Généralement, il y a simultanément des transferts par convection avec l'air externe, supposé non chauffé et plus froid que le produit. Selon les flux par rayonnement et les échanges convectifs avec l'atmosphère externe, la température du produit est plus ou moins élevée, ce qui va déterminer le mode de séchage : mode « par ébullition » ou « par entraînement » (cf. §  1.1 ), avec des conséquences sur la vitesse de séchage et l'histoire hydrothermique suivie par le produit, différente du cas du séchage par air chaud. On a aussi la possibilité de chauffer l'air externe en plus du chauffage par rayonnement, et l'on a alors une situation de séchage « mixte » assez courante dans l'industrie (étuves, fours de séchage et/ou de cuisson). Séchage par friture  : lorsque l'on immerge un produit humide dans un bain d'huile chaude (friture par immersion), le mode d'apport de chaleur est de type convectif venant de l'huile, et le séchage se fait forcément par ébullition, comme pour le séchage dans la vapeur d'eau surchauffée (VES, cf.  [J 2 453]), mais les mises en œuvre sont un peu différentes, avec une imprégnation résiduelle en huile. Séchage par « lyophilisation »  : la lyophilisation concerne un produit qui est préalablement congelé, de telle sorte que l'eau puisse passer directement de l'état solide (glace) vers la phase vapeur sans l'étape de fusion, ce changement d'état étant appelé « sublimation ». La période de sublimation est suivie d'une période de séchage par désorption d'une fraction d'eau liée, à une température de plus en plus élevée. En atmosphère de vapeur d'eau pure et sous vide, ce procédé obéit à des principes comparables à l'ébullition, mais ce séchage peut aussi se faire en présence d'un certain taux de gaz incondensables dans l'atmosphère autour du produit, tel que la pression de vapeur dans le gaz externe soit seulement une pression partielle pp a  . Selon le cas, on peut ainsi sécher sur le mode « par ébullition » ou « par entraînement » en surface du produit, en fonction du taux de gaz incondensables, du flux thermique et de l'épaisseur du produit. Séchage par zéolithes  : le séchage par zéolithes ne suppose pas de congélation préalable du produit, et fonctionne sur le mode de « l'ébullition » quand on est dans une atmosphère de vapeur d'eau pure et sous vide, d'une façon analogue à la lyophilisation sans gaz incondensables. Le cas du séchage par zéolithes en présence d'air est évoqué. Nous continuerons de nous appuyer sur la distinction entre les deux modes de séchage «  par ébullition  » et «  par entraînement  », sachant que l'ébullition est un mode de séchage courant quand ce n'est plus l'air chaud qui apporte principalement l'énergie au produit, avec des avantages et des inconvénients discutés chaque fois. La très grande économie d'énergie possible, quand le séchage se fait par ébullition, en atmosphère de vapeur d'eau quasi pure, montre l'intérêt que présentent ces techniques, même si elles sont encore peu utilisées dans l'industrie. Les lois de transfert et l'histoire hydrothermomécanique du produit au cours du séchage qui détermine la qualité du produit final et la façon de piloter, sont aussi nettement différentes en séchage par ébullition et par air chaud, et le paragraphe  1 est un rappel de ces principes. Dans tous les cas, nous continuerons d'utiliser la caractérisation expérimentale de la liaison de l'eau dans le produit, par l' activité de l'eau a w et les courbes de sorption (cf.  [J 2 451], § 1) et d'ébullition (cf.  [J 2 453], § 1), cette liaison évoluant au cours du séchage. Cette propriété de liaison de l'eau dans le produit est en effet indépendante du mode de séchage (par ébullition ou par entraînement), la seule nuance étant qu'en ébullition, on utilisera plutôt les isobares de sorption à p v  = p tot  = cte (à pression fixée et q P variable) dites «  courbes d'ébullition  », plutôt que les isothermes de sorption (à q P fixée et p v variable) utilisées pour le séchage par entraînement dans l'air chaud.

  • Article de bases documentaires
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  • 10 août 2017
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  • Réf : N4250

Conservation-restauration du bois archéologique gorgé d’eau

Le bois découvert dans les sites de fouilles archéologiques présente souvent une structure très altérée en raison de la réduction drastique de ses constituants biodégradables que sont les hémicelluloses et la cellulose en milieu subaquatique ou terrestre. La structure poreuse avec des parois cellulaires très amincies se sature en eau après des siècles d’immersion, d’où le terme bois gorgé d’eau. Dans un but de conservation, il est indispensable de consolider ces objets afin de pouvoir les manipuler pour les étudier, ou les exposer dans un musée. Cet article décrit le comportement de ce matériau particulier, ainsi que l’ensemble des opérations nécessaires à sa stabilisation et à sa restauration.

  • Article de bases documentaires
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  • 10 sept. 2013
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  • Réf : PHA2026

Lyophilisation de produits pharmaceutiques et biopharmaceutiques

La lyophilisation est un processus industriel utilisé pour améliorer la stabilité de produits biopharmaceutiques très labiles en solution et pendant leur stockage. Il s'agit d'un procédé très consommateur en temps et énergie (sur plusieurs jours s'il n'est pas optimisé). Les phénomènes physiques associés à ce processus (transformations de phase de l'eau, transferts de chaleur et de matière) sont décrits afin d'optimiser les paramètres du mode opératoire (température d'étagère, pression de chambre, durée de congélation) ou lors de la préparation d'un cycle (formulation, volume, conteneur, équipement). Cette analyse permet de minimiser rationnellement le coût de la procédure tout en respectant les normes requises de qualité du lyophilisat.

  • Article de bases documentaires : FICHE PRATIQUE
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  • 09 févr. 2015
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  • Réf : 1418

Pourquoi réaliser des études interlaboratoires ?

Il convient de mettre en œuvre une étude interlaboratoires (EIL) si la méthode d’analyse :

  • est destinée à être utilisée par plusieurs laboratoires (interentreprises ou intra-entreprise) qui devront par la suite comparer leurs résultats ;
  • a été développée par un organisme de normalisation et qui, avant  de la publier,  a pour obligation d’organiser une étude interlaboratoires afin calculer des valeurs de fidélité qui accompagneront la norme finalisée ;
  • servira à des contrôles officiels (comme un contrôle sanitaire) ou des échanges commerciaux et sera employée par des laboratoires accrédités.

Cette fiche vous permet de comprendre comment on organise une étude interlaboratoires en vue d’évaluer la fidélité d’une méthode, afin que les résultats soient publiables. Elle explique comment sont calculés les critères de fidélité (répétabilité et reproductibilité) et, enfin, comment sont utilisées les valeurs obtenues.

Les fiches pratiques répondent à des besoins opérationnels et accompagnent le professionnel en le guidant étape par étape dans la réalisation d'une action concrète.

  • Article de bases documentaires : FICHE PRATIQUE
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  • 09 févr. 2015
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  • Réf : 1419

Essais d’aptitude

Vous êtes dans un laboratoire accrédité, régulièrement audité par le Cofrac. Celui-ci exige que vous participiez à des essais d’aptitude. Pourquoi cette demande ? Pourquoi se référer à la norme ISO 17025 pour la justifier ? À quoi ces essais d’aptitude servent-ils ? Que faire s’il n’en existe pas pour l’analyte que vous dosez ?

La traçabilité des mesurages des laboratoires d’analyse physico-chimiques ou biochimiques est difficile à réaliser et il a fallu trouver des solutions spécifiques, comme l’explique la norme ISO 17025, à savoir :

  • réaliser des essais d’aptitude par comparaison interlaboratoires (CIL) ;
  • fabriquer des matériaux de référence certifiés (MRC) ;
  • identifier des méthodes primaires d’analyse.

L’objectif de cette fiche est de décrire les tests d’aptitude qui représentent la principale méthode employée par les laboratoires accrédités pour assurer une certaine forme de traçabilité et satisfaire à la norme ISO 17025.

Les fiches pratiques répondent à des besoins opérationnels et accompagnent le professionnel en le guidant étape par étape dans la réalisation d'une action concrète.


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