Pourquoi réaliser des études interlaboratoires ?

Étant donné les conséquences économiques éventuelles des EIL, l’ensemble de la démarche qui doit être suivie a très tôt fait l’objet d’une norme, pour que les résultats obtenus soient reconnus et acceptés. Celle-ci est décrite dans les parties 1 à 3 et 5 à 6 des normes de la série NF ISO 5725.

Réaliser une EIL est rarement une initiative individuelle mais plutôt l’émanation d’un groupe de travail, ce qui s’explique par son coût parfois élevé et les ressources importantes à mettre en œuvre. Le principe de la démarche consiste à sélectionner un groupe de laboratoires qui réaliseront des mesures répétées sur un ou plusieurs échantillons homogènes, en appliquant au mieux la méthode dont on veut estimer la fidélité.

Pratiquement, une fois qu’un groupe de travail identifie la nécessité de réaliser une EIL, il désigne un responsable ou organisateur de l’étude interlaboratoires (OEIL). À partir de là, l’OEIL a comme tâches initiales :

• de définir le contour de l’EIL, en termes de type(s) de matrice(s) et de gamme de concentration ;
• d’établir une version définitive du mode opératoire qui sera distribuée à tous les participants puisque, en principe, ceux-ci s’engagent à n’utiliser qu’une seule et même méthode ;
• de s’adjoindre un responsable statistique qui aura pour rôle de réaliser le traitement des données selon les exigences de la norme (cf. Étape « Estimer la fidélité d’une méthode »), si lui-même n’a pas les compétences.

Ensuite, la procédure s’enchaîne.

Choisir le nombre de laboratoires participants

Le responsable statistique peut être amené à définir le nombre minimum de laboratoires qui devront participer à l’EIL pour que les valeurs obtenues aient un sens. Cette décision ne peut se faire que si on a déjà une idée de l’incertitude que l’on est prêt à accepter sur les valeurs de répétabilité et reproductibilité. Comme c’est rarement le cas, une recommandation de l’IUPAC indique qu’il est indispensable qu’au moins huit laboratoires participent. Dans la pratique, il faut recruter au moins dix laboratoires car on n’est jamais à l’abri de données aberrantes qui amènent à rejeter un participant. En outre, plus les participants sont nombreux, meilleures seront les estimations des paramètres de fidélité.

Les participants s’engagent à répéter les mesures sur l’ensemble des échantillons qui leur sont envoyés. Il est nécessaire que ces répétitions soient complètes, c’est-à-dire qu’elles correspondent à l’application complète du mode opératoire depuis la prise d’essai. Le nombre de répétitions varie de 2 à 6.

Bien recruter les laboratoires participants

L’OEIL doit identifier des participants à l’étude. Généralement, cela se fait sur la base du bénévolat. Ce sont souvent les membres du groupe de travail à l’initiative de l’EIL. Ce point est délicat car, pour respecter les conditions théoriques du modèle mathématique choisi pour les calculs (cf. Étape 2 « Estimer la fidélité d’une méthode »), les participants devraient remplir plusieurs conditions généralement incompatibles :

• avoir été choisis au hasard ;
• maîtriser le mode opératoire de la méthode à l’étude ;
• être représentatifs de la « population générale » des laboratoires qui l’utilisent ou l’utiliseront.

Enfin, il existe des méthodes qui requièrent un appareillage spécifique. Dans ce cas, il est quasiment impossible de respecter les exigences précédentes.

Correctement sélectionner les matériaux de travail

En accord avec le groupe de travail, l’OEIL définit le/les types de matériau sur lesquels se feront les mesures. En chimie, la fidélité varie avec le niveau de concentration. Ce n’est donc pas un seul échantillon qui sera envoyé aux participants mais toute une série couvrant le domaine d’application de la méthode. Les différents types de matériaux de travail utilisables et les précautions de préparation sont décrits dans la fiche Essais d’aptitude.

Ensuite, l’OEIL procède ou fait procéder à la fabrication des échantillons de façon à ce qu’ils soient homogènes et le restent lors de leur expédition. Les critères d’homogénéité sont aussi précisés dans la fiche Essais d’aptitude. Une mauvaise homogénéité aurait comme conséquence d’ajouter un effet « Échantillon » qui biaiserait le modèle de calcul ne prenant en compte que l’effet « Laboratoire ».

Les matériaux choisis doivent tous présenter les mêmes difficultés analytiques ; il ne faut pas, là encore, qu’un effet « Matrice » vienne s’ajouter. Les échantillons ne devraient donc différer que par leurs niveaux de concentration.

Il est important que les échantillons arrivent en bon état de conservation. Il faut employer tout moyen technique pour s’en assurer, comme la lyophilisation ou un conditionnement réfrigéré pour un échantillon biologique fragile. Afin d’éviter d’influencer un participant qui penserait avoir deviné le niveau de concentration avant d’avoir fait les mesurages, différentes stratégies de codification des échantillons sont applicables.

Enfin, pour un bon recueil des résultats, il est indispensable de prévoir un formulaire de réponse complet afin d’éviter les oublis et les erreurs de saisie.

En conclusion, l’organisation d’une EIL requiert une excellente logistique du début à la fin.