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RÉSUMÉ
L'utilisation d'appareils volumétriques à piston (AVAP) nécessite leur raccordement aux étalons nationaux ou internationaux. Depuis l'édition de la norme ISO 8655 sur les AVAP en 2000, plusieurs comparaisons interlaboratoires ont mis en évidence des écarts. Cet article a pour but d'aider l'utilisateur à faire le point sur leurs conséquences. De cette façon, il continuera à raccorder les AVAP de son parc matériel selon l'état de l'art en la matière.
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Denis LOUVEL : Chef de produit métrologie scientifique Mettler-Toledo SAS, Viroflay, France
INTRODUCTION
Comme présenté dans l’article [P 1 331], l’utilisation de pipettes pour transférer des liquides est une activité quotidienne dans la plupart des laboratoires de recherche en sciences de la vie. Les systèmes d’assurance qualité modernes demandent un contrôle gravimétrique périodique et, le cas échéant, l’ajustage des pipettes.
Pour atteindre ces objectifs, le rapport technique ISO/TR 20461 a été le premier document officiel publié en novembre 2000 qui expliquait comment étalonner un appareil volumétrique á piston (AVAP).
Considéré comme un référentiel par de nombreux organismes d’accréditation nationaux (exemple : COFRAC, DAKKS, UKAS…), il a permis à de très nombreux laboratoires d’étalonnage candidats à l’accréditation de démontrer et/ou maintenir leurs compétences dans ce domaine.
Il est aussi appliqué par les services internes de métrologie d’entreprise travaillant selon les normes ISO 17025 et ISO 15189.
Depuis novembre 2000, plusieurs comparaisons interlaboratoires pilotées par le LNE en 2009, l’IPQ entre juillet 2011 et juin 2012 à la demande du BIPM et le DKD en 2009 ont eu lieu et ont montré d’importants écarts.
Cet article fait le point entre les trois principaux documents de référence pour l’étalonnage d’AVAP :
-
ISO/TR 20461:2000 – Rapport technique – Détermination de l’incertitude de mesure pour les mesurages volumétriques effectués au moyen de la méthode gravimétrique ;
-
DKDR 8-1 – Guideline – Calibration of piston-operated pipettes with air cushion, issue 12/2011 ;
-
COFRAC LAB GTA 90 – Guide technique d’accréditation – Étalonnage des instruments volumétriques à piston, juin 2015 .
Pour le fonctionnement des pipettes, se reporter à l’article [P 1 330].
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Coefficients de sensibilité
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6. Incertitude de mesure
6.1 Principe applicable pour estimer l’incertitude
Le guide EURACHEM/CITAC CG 4 résume le principe ainsi :
« L’estimation de l’incertitude est simple en principe. Les étapes à suivre décrivent les tâches effectuées pour estimer l’incertitude associée au résultat de mesure ».
Étape 1. Spécifier le mesurande
Poser clairement le mesurande (ce qui est mesuré), et sa relation avec les grandeurs d’entrée (par exemple, grandeurs mesurées, constantes, étalonnage, valeurs étalons, etc.) dont il dépend.
Les formules du paragraphe 5 décrivent le mesurande et les grandeurs d’entrée (par exemple, température, pression, humidité) dont il dépend.
Étape 2. Identifier les sources d’incertitude
Faire la liste des sources éventuelles d’incertitude. Cela comprend les sources contribuant à l’incertitude du mesurande (étape 1) et d’autres sources.
Étape 3. Quantifier les composantes de l’incertitude
Mesurer ou estimer la valeur de la composante d’incertitude associée à chaque source potentielle d’incertitude identifiée.
Étape 4. Calculer l’incertitude composée
Les informations obtenues à l’étape 3 consistent en un certain nombre de contributions quantifiées à l’incertitude globale, qu’elles soient associées à des sources individuelles ou à des effets combinés de plusieurs sources. Les contributions doivent être exprimées en écarts types et combinées selon les règles appropriées, pour donner une incertitude standard composée. Le facteur d’élargissement approprié est appliqué pour donner...
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Incertitude de mesure
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - ISO/TR 20461 - Détermination de l’incertitude de mesure pour les mesurages volumétriques effectués au moyen de la méthode gravimétrique - (2000).
-
(2) - MADEC (T.), AMAROUCHE (S.) - Comparison of micropipettes calibration by accredited laboratories. - 4th International Metrology Conference CAFMET Marrakech, Morocco, 23-27 avr. 2012.
-
(3) - BATISTA (E.), IPQ, ARIAS (R.) (Co-pilots), CENAM, JINTAO (W.), NIM - Volume comparison at 100 μL, calibration of micropipettes (piston pipettes). - BIPM/CIPM key comparison CCM.FF-K4.2.2011, Final Report.
-
(4) - Expert Report DKD-E 8-1 - Experimental study on the calibration of piston-operated pipettes with air cushion. - Issue 09/2013.
-
(5) - Expert Report DKD-E 8-2 - Analysis of influencing parameters on calibration of piston-operated pipettes with air cushion. - Issue 05/2013.
-
...
ANNEXES
Congrès de métrologie
Le 17e Congrès international de métrologie, organisé par le Collège français de métrologie, a lieu à Paris du 21 au 24 septembre 2015.
Ce congrès, qui a lieu tous les deux ans, a pour objectifs :
-
de faire le point sur les techniques d’étalonnage et de mesure originales, développées ou en cours de développement ;
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de présenter les évolutions de la métrologie et ses implications dans l’industrie, la recherche, l’environnement et la sécurité, l’économie et la qualité, au niveau international et national.
Il rassemble plus de 1 000 participants de 50 pays différents.
Les thèmes développés lors de ce congrès sont :
-
la maîtrise des processus de mesure, d’analyse et d’essais ;
-
les grandeurs physiques et chimiques ;
-
les secteurs d’activité ;
-
la métrologie émergente.
Pour plus de renseignements, consulter le site http://www.metrologie2015.com/
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International Organization for Standardization ISO
ISO/TR 20461 (11-00), Détermination...
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QUIZ ET TEST DE VALIDATION PRÉSENTS DANS CET ARTICLE
1/ Quiz d'entraînement
Entraînez vous autant que vous le voulez avec les quiz d'entraînement.
2/ Test de validation
Lorsque vous êtes prêt, vous passez le test de validation. Vous avez deux passages possibles dans un laps de temps de 30 jours.
Entre les deux essais, vous pouvez consulter l’article et réutiliser les quiz d'entraînement pour progresser. L’attestation vous est délivrée pour un score minimum de 70 %.
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