Présentation
En anglaisRÉSUMÉ
Instrument de mesure d’une très grande sensibilité, la microbalance à cristal de quartz (MCQ) est basée sur les propriétés piézo-électriques du quartz. Elle permet de mesurer une prise de masse à la surface d’une des électrodes du résonateur. Souvent utilisée pour étudier les dépôts ou les interfaces, cette microbalance est également retenue pour des mesures de contraintes dans des films, de viscosité d’une solution ou l’étude de la formation de bulles. Sa fréquence de résonance est malgré tout impactée par d’autres paramètres de l’environnement.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Thierry PAUPORTÉ : Ancien élève de l’École Normale Supérieure de Lyon - Chargé de Recherche au CNRS - Chercheur au Laboratoire d’Électrochimie et de Chimie Analytique à l’École Nationale Supérieure de Chimie de Paris
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Daniel LINCOT : Ingénieur ESPCI (École Supérieure de Physique et Chimie Industrielles) - Directeur de Recherche au CNRS - Directeur du Laboratoire d’Électrochimie et de Chimie Analytique à l’École Nationale Supérieure de Chimie de Paris
INTRODUCTION
La mesure d’une faible prise ou perte de masse sur une surface lorsque les phénomènes mis en jeu sont sub-micrométriques nécessite l’utilisation d’une méthode adaptée. Dans ce cas, les méthodes classiques de pesée ne peuvent pas être utilisées du fait de leur faible sensibilité et de la difficulté de les mettre en œuvre dans des milieux variés, notamment liquides (le lecteur pourra se reporter au dossier Balances et pesées [1]). La microbalance à cristal de quartz (MCQ) est une méthode basée sur les propriétés piézo-électriques du quartz. Elle est très sensible, ce qui permet la mesure de très faibles variations de masse (jusqu’à la fraction d’une monocouche). La MCQ est très simple à mettre en œuvre et l’équipement nécessaire est d’un coût modéré. Enfin, dans sa variante électrochimique, le potentiel électrochimique de la surface de mesure peut être contrôlé permettant un ajustement de la charge de surface et/ou de l’état redox des espèces présentes.
Cependant, l’utilisation de la MCQ nécessite certaines précautions, qui sont dues au principe de fonctionnement du capteur utilisé (un cristal de quartz) et à sa sensibilité à d’autres paramètres que le dépôt ou la perte de matière. Ces paramètres sont essentiellement : la température, le contact avec une solution, la pression et les contraintes exercées sur le quartz. Les applications de la méthode sont très variées et dépassent très largement le dépôt ou l’électrodépôt de couches. Celles-ci seront détaillées dans le paragraphe 2 de ce dossier.
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2. Applications de la MCQ
Dans le paragraphe 1, nous avons vu que la microbalance à cristal de quartz est un outil très performant pour mesurer des épaisseurs de dépôt dans le vide ou à l’air, sa principale utilisation jusque dans les années 1980, celle-ci peut aussi être utilisée en tant que sonde pour étudier les solutions, les dépôts et les interfaces. L’encadré 2 présente les principaux domaines d’application de la MCQ et de sa variante MCQE. On remarquera leur très grande variété. La biologie a notamment ouvert très largement les champs d’application de la MCQ.
2.1 Mesures de vitesse et de rendement faradique de dépôt
La MCQ permet de mesurer in situ la variation de masse d’une électrode immergée dans un liquide. Une des applications importante de la méthode est donc le suivi de la croissance de couches minces lors de dépôts en phase vapeur, ou lors de dépôts chimiques ou électrochimiques en solution. Cette vitesse s’exprime généralement en variation d’épaisseur par unité de temps. L’épaisseur de la couche ef, pour un composé de composition donné, peut être obtenue à partir de sa masse volumique ρf et de la prise de masse surfacique Δm/S :
La vitesse de dépôt sera donnée par :
avec :
- t :
- le temps.
Par exemple, l’électrodépôt d’un métal par réduction d’ions en solution peut être suivi par la méthode MCQE. La figure ...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - LOUVEL (D.) - Balances et pesées - . Les Techniques de l’Ingénieur, traité Analyse et Caractérisation [Balances et pesées] (2006).
-
(2) - DEAKIN (M.R.), BUTTRY (D.A.) - Electrochemical applications of the quartz crystal microbalance - . Anal. Chem., vol. 61, no 20, pp. 1147A-1154A (1989).
-
(3) - BUTTRY (D.A.), WARD (M.D.) - In situ interfacial mass detection with piezoelectric transducers - . Science, vol. 249, pp. 1000-1007 (1990).
-
(4) - BUTTRY (D.A.) - Application of the quartz crystal microbalance to electrochemistry - . Dans Electroanalytical Chemistry, a series of advances, édité par Bard (A.J.), Marcel Dekker, New York, pp. 1-85 (1991).
-
(5) - BUTTRY (D.A.) - The quartz crystal microbalance as in situ tool in electrochemistry - . Chap. 10 dans Electrochemical interfaces: modern techniques for in situ interface characterization, édité par Abruna (H.D.), VCH, New York (1991).
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...
ANNEXES
1.1 Fabricants et fournisseurs de microbalance
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Les quartz sont en général vendus par les fournisseurs de microbalance. Cependant, on pourra consulter le site du fabricant suivant :
International Crystal Manufacturing : ( http://www.icmfg.com)
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