Présentation
Auteur(s)
-
Jean TRANCHANT : Ancien Président du GAMS (Groupe pour l’avancement des méthodes scientifiques d’analyse)
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Lire l’articleINTRODUCTION
La chromatographie en phase gazeuse (CPG) est une méthode de séparation dont les principes généraux sont les mêmes que ceux énoncés pour la chromatographie en général, c’est-à-dire fondés sur la migration différentielle des constituants du mélange à analyser au travers d’un substrat choisi. La particularité du procédé est d’opérer en totalité sur des produits volatilisés, ce qui implique de maintenir une température minimale convenable, mais sans qu’il y ait volatilisation du substrat, et de travailler en circuit étanche aux gaz.
Prévue en 1941 par Martin et Synge, la CPG s’est surtout développée à partir de 1952, sous l’impulsion de James et Martin. Elle a pris un essor considérable, notamment entre 1960 et 1970, pour devenir l’une des méthodes de séparation les plus utilisées. Nullement concurrente de la chromatographie en phase liquide à haute performance, ni de la chromatographie sur couche mince (cf. articles spécialisés de ce traité), elle a son domaine propre. En particulier, le développement considérable des colonnes capillaires ces dernières années en fait le procédé de choix pour la recherche des ultratraces, thème de base des études de pollution. Pour ce faire, on y adjoint souvent en couplage des méthodes spectrométriques de détection et d’identification.
Aucun chromatographiste ne peut, à l’heure actuelle, suivre tous les articles concernant la CPG. La bibliographie ne peut s’effectuer qu’à l’aide d’un ordinateur au sein des deux ou trois cent mille références qui constituent le fonds général. Pour une première démarche, pour des renseignements généraux sur la technique, on peut utiliser les indications données en fin de cet article, concernant des titres de livres récents et de quelques mémoires permettant de s’orienter pour des recherches plus détaillées.
L'expertise technique et scientifique de référence
VERSIONS
- Version archivée 1 de avr. 1982 par Jean TRANCHANT
- Version archivée 2 de oct. 1990 par Jean TRANCHANT
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Préparation de l’échantillon7. Analyse quantitative
Une fois identifiés le ou les solutés présentant un intérêt dans le chromatogramme, celui-ci permet l’analyse quantitative grâce à la relation :
mi = KiAiqui relie la masse mi du soluté i injecté à l’aire du pic Ai représentant ce soluté, en raison de l’allure gaussienne des courbes différentielles tracées sur l’enregistreur.
Il est donc nécessaire de mesurer les aires des pics et de déterminer, pour chaque soluté, le coefficient de proportionnalité Ki .
7.1 Mesure de l’aire des pics
On entend par aire du pic la portion de surface comprise entre la courbe elle-même et le prolongement de la ligne de base.
Les méthodes classiques pour la mesurer sont les suivantes.
-
La triangulation : on assimile le pic à un triangle soit en traçant les tangentes aux points d’inflexion de la courbe et en calculant l’aire par (figure 45) :
![]()
soit en mesurant la largeur du pic à mi-hauteur et en calculant l’aire par :
A 2 = H δEn fait, l’aire de la courbe de Gauss représentant le pic est un peu supérieure (de 6 % pour A 1 et de 3 % pour A 2), mais cette erreur n’est pas gênante (cf. § 7.2.1 et 7.2.3).
-
L’intégration : elle peut se faire par planimétrie, mais surtout grâce à un intégrateur mécanique ou, mieux, électronique. Ces appareils suivent les variations de pente de la courbe représentant les pics et permettent des mesures de grande précision. Leur réponse est linéaire et il est même possible d’analyser des pics mal séparés. Cependant, cela ne peut pas donner de bons résultats quand la résolution...
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Analyse quantitative
ANNEXES
Dans ce « Pour en savoir plus » sont présentés les tableaux suivants :
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Tableau . Systèmes d’injection courants ;
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Tableau . Principaux détecteurs chromatographiques ;
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Tableau . Principales phases stationnaires pour colonnes capillaires ;
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Tableau . Remplissages de colonnes à garnissage conseillés pour les différentes familles de composés ;
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Tableau . Constructeurs de chromatographes complets et d’éléments pour chromatographes ;
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Tableau . Fournisseurs d’accessoires pour GC,
ainsi qu’une bibliographie.
HAUT DE PAGE
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Ouvrages généraux
* - La chromatographie en phase gazeuse est une technique ancienne et éprouvée, d’où un très grand nombre d’ouvrages. La liste ci-dessous ne prétend pas être exhaustive mais privilégie les ouvrages traitant de l’instrumentation plutôt que des applications. Les plus anciens appartiennent souvent à des éditions épuisées et ne sont consultables que dans des bibliothèques.
ADAMS (R.P.) - Identification of essential oil components by gas chromatography mass spectroscopy - , Allured Pub. Corporation, Carol Stream, III., 1995.
AHUJA (S.) - Chiral separations by chromatography - , American Chemical Society, Washington, D.C., 2000.
AMBROSE (D.) - Gas chromatography - , Van Nostrand Reinhold, New York, 1971.
ANNINO (R.) - VILLALOBOS (R.) - Process gas chromatography : fundamentals...
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