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RÉSUMÉ
L'utilisation d'appareils volumétriques à piston (AVAP) nécessite leur raccordement aux étalons nationaux ou internationaux. Depuis l'édition de la norme ISO 8655 sur les AVAP en 2000, plusieurs comparaisons interlaboratoires ont mis en évidence des écarts. Cet article a pour but d'aider l'utilisateur à faire le point sur leurs conséquences. De cette façon, il continuera à raccorder les AVAP de son parc matériel selon l'état de l'art en la matière.
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The use of piston-operated volumetric apparatus (POVA) requires traceability to national or international standards. Since the ISO8655 standard for POVA was issued in 2000, many inter-laboratory comparisons have shown deviations. This paper will help users take them into account. Their POVAs will thus remain traceable and the method will be compliant with the state of the art.
Auteur(s)
-
Denis LOUVEL : Chef de produit métrologie scientifique Mettler-Toledo SAS, Viroflay, France
INTRODUCTION
Comme présenté dans l’article [P 1 331], l’utilisation de pipettes pour transférer des liquides est une activité quotidienne dans la plupart des laboratoires de recherche en sciences de la vie. Les systèmes d’assurance qualité modernes demandent un contrôle gravimétrique périodique et, le cas échéant, l’ajustage des pipettes.
Pour atteindre ces objectifs, le rapport technique ISO/TR 20461 a été le premier document officiel publié en novembre 2000 qui expliquait comment étalonner un appareil volumétrique á piston (AVAP).
Considéré comme un référentiel par de nombreux organismes d’accréditation nationaux (exemple : COFRAC, DAKKS, UKAS...), il a permis à de très nombreux laboratoires d’étalonnage candidats à l’accréditation de démontrer et/ou maintenir leurs compétences dans ce domaine.
Il est aussi appliqué par les services internes de métrologie d’entreprise travaillant selon les normes ISO 17025 et ISO 15189.
Depuis novembre 2000, plusieurs comparaisons interlaboratoires pilotées par le LNE en 2009, l’IPQ entre juillet 2011 et juin 2012 à la demande du BIPM et le DKD en 2009 ont eu lieu et ont montré d’importants écarts.
Cet article fait le point entre les trois principaux documents de référence pour l’étalonnage d’AVAP :
-
ISO/TR 20461:2000 – Rapport technique – Détermination de l’incertitude de mesure pour les mesurages volumétriques effectués au moyen de la méthode gravimétrique ;
-
DKDR 8-1 – Guideline – Calibration of piston-operated pipettes with air cushion, issue 12/2011 ;
-
COFRAC LAB GTA 90 – Guide technique d’accréditation – Étalonnage des instruments volumétriques à piston, juin 2015 .
Pour le fonctionnement des pipettes, se reporter à l’article [P 1 330].
MOTS-CLÉS
KEYWORDS
calibration | metrology | uncertainty
DOI (Digital Object Identifier)
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2. Description du fonctionnement
La figure 1 détaille les différentes positions de la distribution du liquide.
La figure 2 détaille le système d’étanchéité des AVAP.
La figure 3 détaille le processus d’aspiration du liquide à l’intérieur de l’AVAP.
Le document explique par le détail le fonctionnement d’un AVAP à déplacement d’air.
Le piston, scellé avec un joint racleur à l’embout, est d’abord mis en position basse (première butée). La pointe de la pipette est immergée dans le liquide d’essai et commence à prendre du liquide alors que le piston glisse vers le haut jusqu’à atteindre sa position supérieure.
Après aspiration du liquide et avoir observé un temps d’attente de 1 s pour les AVAP à petit et moyen volume et d’environ 3 s pour les AVAP à grand volume, la pointe doit être retirée du liquide lentement sans toucher la paroi intérieure du tube et sans secousse. La surface du liquide doit être plane là où la pointe émerge.
Le volume est défini quand la colonne de liquide se détache du liquide.
Seule l’évaporation à la surface du liquide autour de l’orifice de la pointe et une distribution incomplète du liquide pourraient entraîner une diminution du volume distribué. Le liquide résiduel restant toujours dans les pointes doit être évalué est à prendre en compte lors de l’utilisation de l’eau comme liquide d’étalonnage. C’est également vrai pour les gouttelettes à la surface externe de la pointe. L’apparition de gouttelettes nécessite un changement de pointe et/ou l’utilisation d’une eau fraîche.
Immédiatement avant l’immersion, la pression barométrique pa existe dans le coussin d’air VT . La perturbation de la colonne de liquide à la pression d’immersion dans le coussin d’air est réduite...
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Description du fonctionnement
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - ISO/TR 20461 - Détermination de l’incertitude de mesure pour les mesurages volumétriques effectués au moyen de la méthode gravimétrique - (2000).
-
(2) - MADEC (T.), AMAROUCHE (S.) - Comparison of micropipettes calibration by accredited laboratories. - 4th International Metrology Conference CAFMET Marrakech, Morocco, 23-27 avr. 2012.
-
(3) - BATISTA (E.), IPQ, ARIAS (R.) (Co-pilots), CENAM, JINTAO (W.), NIM - Volume comparison at 100 μL, calibration of micropipettes (piston pipettes). - BIPM/CIPM key comparison CCM.FF-K4.2.2011, Final Report.
-
(4) - Expert Report DKD-E 8-1 - Experimental study on the calibration of piston-operated pipettes with air cushion. - Issue 09/2013.
-
(5) - Expert Report DKD-E 8-2 - Analysis of influencing parameters on calibration of piston-operated pipettes with air cushion. - Issue 05/2013.
-
...
ANNEXES
Congrès de métrologie
Le 17e Congrès international de métrologie, organisé par le Collège français de métrologie, a lieu à Paris du 21 au 24 septembre 2015.
Ce congrès, qui a lieu tous les deux ans, a pour objectifs :
-
de faire le point sur les techniques d’étalonnage et de mesure originales, développées ou en cours de développement ;
-
de présenter les évolutions de la métrologie et ses implications dans l’industrie, la recherche, l’environnement et la sécurité, l’économie et la qualité, au niveau international et national.
Il rassemble plus de 1 000 participants de 50 pays différents.
Les thèmes développés lors de ce congrès sont :
-
la maîtrise des processus de mesure, d’analyse et d’essais ;
-
les grandeurs physiques et chimiques ;
-
les secteurs d’activité ;
-
la métrologie émergente.
Pour plus de renseignements, consulter le site http://www.metrologie2015.com/
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International Organization for Standardization ISO
ISO/TR 20461 - 11-00 - Détermination de...
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