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RÉSUMÉ
La mise en solution des matériaux avant analyse, à savoir leur transformation en des sels solubles, est une étape essentielle de leur caractérisation. La nature des échantillons, l'environnement dans lequel ils sont traités et les instruments de mesure de plus en plus sensibles sont devenus des facteurs limitants aux mesures. L'objectif de cet article est de donner une vue d'ensemble de ces facteurs, de décrire les processus de mise en solution par voies humide et sèche, et enfin, d'aborder de nouvelles méthodes plus appropriées à l'attaque d'échantillons particuliers, comme les matériaux réfractaires, ou à la mise en solution d'éléments ultratraces.
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Elemental digestion before analysis, that is, their transformation into soluble salts, is an essential step for their characterization. The nature of the sample material, the environment in which they are and the performance of the analytical instruments, which have become increasingly sensitive in recent years, have become limiting factors for the measurement. The purpose of this article is to provide an overview of these factors, to describe digestion techniques, such as alkali fusion or acid dissolution and to show more appropriate techniques for addressing the particular challenges of specific sample types, such as refractory materials, or for analysis of ultratrace elements.
Auteur(s)
-
Catherine ZIMMERMANN : Ingénieure d’études Centre de recherches pétrographiques et géochimiques, CNRS Vandœuvre les Nancy, France
-
Laurie REISBERG : Directrice de recherche Centre de recherches pétrographiques et géochimiques, CNRS Vandœuvre les Nancy, France
INTRODUCTION
La pratique de l’analyse multi-élémentaire est devenue essentielle et courante dans de nombreux domaines. En géosciences, dans l’industrie chimique, pétrolière ou automobile, la composition élémentaire des matériaux élaborés peut modifier leurs propriétés physico-chimiques. Ainsi, préparer les échantillons en vue de leur analyse requiert la prise en compte de plusieurs facteurs. En premier lieu, il s’agit de lister les éléments d’intérêt avec leurs abondances attendues, car dans certains domaines, comme par exemple pour les produits dérivés du pétrole, les éléments majeurs, mineurs et traces, voire les ultratraces peuvent présenter un intérêt en géosciences. D’autres facteurs tels que les masses d’échantillons disponibles (du milligramme à la centaine de gramme) et les types de matrices à dissoudre, telles que les matrices organiques (graisses, huiles…), silicatées ou même biologiques (tissus, fluides biologiques…) vont impacter le choix des techniques de préparation.
La maîtrise de ces techniques de traitement des échantillons est acquise depuis les années quatre-vingt, mais les développements récents des instruments d’analyse ont conduit à réfléchir sur d’autres techniques de mise en solution : les analyseurs tels que les spectromètres de masse (ICPMS, TIMS) ou les spectromètres d’adsorption (SAA) ou d’émission (ICP OES) étant de plus en plus sensibles, ces méthodes doivent à la fois être plus « propres » et extraire des quantités de plus en plus infinitésimales de matière.
La mise en solution permet la minéralisation d'échantillons destinés à l'analyse, libérant ainsi les molécules inorganiques des molécules organiques. Elle peut se faire par voie humide (avec réactifs et solvants) ou par voie sèche (calcination).
Seule la mise en solution des échantillons solides est abordée dans cet article.
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MOTS-CLÉS
KEYWORDS
dissolution | mineralization | high pressure asher | microwave oven
VERSIONS
- Version archivée 1 de avr. 1993 par Michel VERNET, Kuppusami GOVINDARAJU
DOI (Digital Object Identifier)
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Dilution isotopique : solution devant une extraction incomplète de l’élément d’intérêt ?
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3. Cas particulier : matériaux réfractaires, éléments volatils et ultratraces
3.1 Généralités
Les principales difficultés rencontrées dans la mise en solution de matériaux, tels que les éléments du groupe du platine (PGE), à savoir Ru, Rh, Pd, Ir, Pt, et Os, dont la mesure des concentrations est difficile de par une faible abondance et d’un effet pépite parfois observé dans les roches, sont de plusieurs types :
-
certains matériaux réfractaires sont très difficiles à dissoudre, puisque la température atteinte n’est pas suffisante pour permettre l’oxydation de ces derniers ;
-
certains éléments deviennent volatils à l’état oxydé, le risque de perte de ceux-ci devient par définition important ;
-
l’utilisation de certains réactifs induit des blancs de procédure dont le niveau n’est plus compatible pour l’étude de certains éléments dont les concentrations, notamment dans les échantillons géologiques, sont de l’ordre du ppb, voire du ppt.
Différentes méthodes de mise en solution (Carius tube, four HPA) ont ainsi été développées pour répondre à ces problématiques (matériaux réfractaires, volatilité, éléments à très faible concentration). Toutes les techniques décrites ci-après ont été développées en système fermé de manière à :
-
s’isoler de l’atmosphère qui est un milieu potentiellement contaminant avec les particules (solides ou liquides) présentes en suspension ;
-
atteindre des températures plus importantes et donc une oxydation plus poussée de la matière, notamment des éléments réfractaires comme les PGE ;
-
éviter la perte des éléments à caractère volatil qui se forment pendant l’oxydation de la matière (par exemple OsO4).
3.2 Méthode Carius Tube
La méthode Carius Tube est une méthode très ancienne,...
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Cas particulier : matériaux réfractaires, éléments volatils et ultratraces
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - HU (Z.), GAO (S.), LIU (Y.), HU (S.), ZHAO (L.), LI (Y.), WANG (Q.) - NH4F assisted high pressure digestion of geological samples for multi-element analysis by ICP-MS. - Journal of Analytical Atomic Spectrometry, Technical Note (2010).
-
(2) - GORDON (C.L.), SCHLECHT (W.G.), WICHERS (E.) - Use of sealed tubes for the preparation of acid solutions of samples for analysis, or for small-scale refining : pressures of acids heated above 100 °C. - Journal of research of the National Bureau of Standards, vol. 33, p. 457-470 (1944).
-
(3) - SHIREY (S.B.), WALKER (R.J.) - Carius tube digestion for low-blank rhénium-osmium analysis. - Analytical chemistry, vol. 34, p. 2136-2141 (1995).
-
(4) - Qi (L.), ZHOU (M.F.) - Determination of Platinum-group elements in OPY-1 : comparison of results using different digestion techniques. - Geostandards and Geoanalytical Research, vol. 32, p. 377-387 (2008).
-
(5) - PAUL (M.), REISBERG (L.), VIGIER (N.) - A new method for analysis of osmium isotopes and concentrations...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
NORMES
-
Salles propres et environnements maîtrisés apparentés – Partie 1 : classification de la propreté particulaire de l’air - NF EN ISO 14644-1 - 02-16
ANNEXES
1.1 Constructeurs – Fournisseurs – Distributeurs (liste non exhaustive)
Four HPA
Anton PaarFrance http://www.antonpaar.fr
Ultrawave SRC système
Milestone, Italy https://www.milestonesrl.com
HAUT DE PAGE1.2 Documentation – Formation – Séminaires (liste non exhaustive)
Colloques nationaux du CNRS. Dosage des éléments à l’état de traces dans les roches et les autres substances minérales naturelles : revue des problèmes de contamination dans le dosage des traces. PINTA (M.), 4-6 décembre 1968, Nancy
Mémoire de maîtrise en chimie. Méthodologie combinant la fusion automatisée à la chromatographie d’extraction pour la dissolution de l’uranium dans des échantillons environnementaux pour la détermination par spectrométrie de masse. MILLIARD (A.), 2011, Université de Laval, Québec
Spectroscopy ebook. Revolutionizing sample preparation with Single-Reaction Chamber microwave digestion. MILESTONE, août 2018
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